沙丁胺醇与红细胞膜表面β_2-肾上腺素受体结合量的高效液相色谱法测定

建立了同时检测红细胞混悬液中沙丁胺醇(SA)与普萘洛尔(PR)含量的高效液相色谱法,并用于红细胞膜2β受体-配体结合实验研究。药物与红细胞悬液保温反应1 h后,以1 500 r/min离心5 min,将试样中游离SA和PR与含大分子的受体-药物复合物的红细胞分离,以Hypersil C18柱为分析柱,10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,pH 5.1)-甲醇(体积比17∶83)为流动相;于激发波长284 nm,发射波长323nm处检测。SA在4.0~48.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;PR在2.0~12.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8。SA与PR的RSD分别为0.85%、0.79%;检出限分别为0.18、0.30μg/L。测定结果表明,SA的非特异结合和特异结合量均随着SA加入量的增加而增大。该方法可以用于药物和受体相互作用的研究。     

罗丹明6G衍生物基偏酸性“关开型”pH荧光探针

以罗丹明6G和水合肼为原料,先制备罗丹明6G酰肼,接着在乙醇中滴加少量冰醋酸做催化剂后与2,5-二甲氧基苯甲醛反应,合成了一种新型的pH荧光分子探针(RGSBD),进行了结构表征及荧光性能研究。结果表明,原本在氢离子浓度较低,即体系pH较高时(pH≥4.0),探针RGSBD内酰胺螺环闭环导致不显示荧光并且无色,然而在氢离子浓度较大即体系pH较低时(pH<4.0)时,其内酰胺螺环闭环产生了明显的颜色变化,发出强烈的荧光。pH 1.9时,探针的荧光强度达到最大,最大荧光峰发生显著的红移。进一步研究表明,探针RGSBD的荧光峰强度差值与pH在1.9~3.2范围内呈良好的线性关系,探针RGSBD识别H^+的选择性高,稳定性与可逆性强,可发展用作生物体内pH荧光传感材料。     

丙泊酚微乳注射液血浆蛋白结合率的测定

采用Beagel犬血浆平衡透析法,高效液相色谱法测定丙泊酚微乳注射液与Beagel犬血浆蛋白结合率。色谱柱:Agilent C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵(pH 7.0):乙腈=20:80(V/V);紫外检测波长:215 nm。丙泊酚在5～600 ng/mL范围内线性关系良好。丙泊酚微乳注射液在质量浓度为50、400、1000 ng/mL时与血浆蛋白结合率分别为(96.97±0.52)%、(97.73±0.76)%、(97.74±0.58)%。HPLC法能较好的应用于丙泊酚微乳注射液血浆蛋白结合率的测定,丙泊酚微乳注射液具有较高强度的血浆蛋白结合率。     

高效液相色谱法用于普萘洛尔与β_2肾上腺素受体结合实验研究

建立了用高效液相色谱检测红细胞混悬液中盐酸普萘洛尔的方法并用于红细胞膜β2受体-配体结合实验研究。通过1500 r/m in离心5 m in的方法将试样中游离普萘洛尔和含受体-普萘洛尔复合物的红细胞分离,采用HypersilBDS?C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析色谱柱;流动相为20 mmol/LKH2PO4溶液(其中含0.25%三乙胺,pH 5.1)?甲醇(65∶35,V/V),流速为1.0 mL/m in;276 nm波长处检测;柱温30℃;进样量20μL。普萘洛尔在5~150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998。样品测定的重复性相对标准偏差为1.05%;检出限为1.5 ng/mL。样品测定结果表明普萘洛尔的特异性结合量随其加入量的增加而增大,然后达到饱和。该方法可用于受体配体结合实验的研究。     

亚硝酸盐在氮掺杂石墨烯-CuS复合材料修饰电极上的电化学响应及测定

采用简单的水热反应制备氮掺杂石墨烯(NG)-CuS复合材料,并采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对该材料进行了表征。将该材料修饰至玻碳电极(GCE)上研究了其对亚硝酸盐的电化学响应。结果表明,NG-CuS/GCE具有大的比表面积和高导电性,从而对亚硝酸盐表现出好的电催化效果。在最佳实验条件下,NG-CuS/GCE对亚硝酸盐的响应在3s之内达到稳定,其催化氧化峰电流和亚硝酸盐浓度在0.1μmol/L~14.02 mmol/L之间呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)低至33nmol/L。该修饰电极测定亚硝酸盐的稳定性、重现性和选择性好,已经成功用于实际样品中亚硝酸盐的测定。     

对Zn2+及S2-连续响应的罗丹明B酰肼类荧光探针的研究

该文采用简单的两步反应合成了一种新型N-(2-羟基-5-氯苯)基罗丹明B酰肼(HCPRH)分子探针,并对其进行了结构表征及荧光性能研究。结果显示,在含HCPRH分子探针的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中加入Zn~(2+),会使其荧光显著增强,可在365 nm紫外灯下肉眼观察到体系颜色迅速由无色变为亮黄色,表明该分子探针可用于Zn~(2+)的快速、灵敏和裸眼识别,且其对Zn~(2+)具有良好的识别选择性,其它金属离子几乎不干扰HCPRH探针对Zn~(2+)的响应。采用Benesi-Hildebrand方程计算得HCPRH分子探针与Zn~(2+)之间形成了稳定的配合物,以Job?s法确定两者之间摩尔比为1∶1。根据荧光滴定的实验结果,发现HCPRH分子探针在512 nm处荧光发射峰强度变化值与Zn~(2+)浓度在10～250μmol/L之间呈良好的线性关系,对Zn~(2+)的检出限达3.6μmol/L,可用于其微量检测。另外,实验研究还表明该分子HCPRH探针可成功用于对Zn~(2+)与S~(2-)的连续荧光响应。