高效液相色谱法快速测定生物样品中的视黄酸

建立了快速测定生物样品中全反式(all-trans-),9-顺式(9-cis-),13-顺式(13-cis-).视黄酸(RA)的高效液相色谱分析方法.经2次液-液萃取提取生物样品中的视黄酸后.直接应用高效液相色谱法同时测定了3种视黄酸同分异构体的含量.采用Waters C18反相柱(3.9×150mm),V(乙腈):V(0.1%冰醋酸溶液)=86:14为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为350 nm.3种视黄酸同分异构体的线性范围均为5-500 ng/mL,r2均大于0.999;检出限均为1 ng/mL;提取回收率为92.7%-101.8%,方法回收率为102,4%-104.4%;日内精密度小于8.3%,日间精密度小于11%.本方法适用于不同生物样品中视黄酸的定量研究.     

固相萃取/高效液相色谱法对肝癌细胞中多西紫杉醇的测定

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定肝癌细胞中多西紫杉醇浓度的方法。细胞样品经三氯乙酸沉淀蛋白,Bond-elut C18固相萃取柱提取,采用Agilent TC-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵缓冲液(体积比50∶50,醋酸调至pH5.0)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230nm,进样体积为20μL。多西紫杉醇的质量浓度在0.05~2.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 3,检出限为0.03 mg/L,提取回收率为93%~95%,其日内、日间精密度(n=5)不大于6.9%,且稳定性良好。方法简便、快速、灵敏度高、干扰小,可用于生物样品中低浓度多西紫杉醇的测定。     

超声提取党参总皂苷的工艺

优选党参总皂苷的最佳超声波提取工艺条件。采用正交试验设计优化党参总皂苷提取工艺的影响因素,通过比色法测定总皂苷含量,并与传统提取法进行比较。超声波强化提取总皂苷的提取工艺为甲醇提取,料液比1:20(g/mL),超声时间为30min,超声次数3次。方法操作简便、条件稳定,提高了药材的利用率,可用于党参总皂苷的提取。     

滂胺天蓝共振瑞利散射法测定米托蒽醌的含量

在pH=3.4的Britton-Robinson缓冲溶液中,MXT与PSB形成离子缔合物,从而产生显著增强的共振瑞利散射(RRS)信号。MXT在0.005~10.0μg.mL-1的浓度范围内线性关系良好,检测限为4.7 ng.mL-1,回收率为98.5%~101.1%,RSD为1.12%~2.80%,可用于血清和尿液中的MXT含量测定。据此建立了以滂胺天蓝(PSB)为光谱探针测定米托蒽醌(MXT)含量的共振瑞利散射方法,