固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素

建立基于氧化石墨烯的Spin-mini固相萃取小柱样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素的方法.样品采用V(甲醇):V(乙醇):V(异丙醇)=7:2:1振荡提取,经氧化石墨烯Spin-mini固相萃取小柱净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量.大环内酯类贝类毒素-2(PTX2)、米氏裸甲藻毒素(Gymnodimine,GYM)线性范围为3.0~30.0μg·kg~(~(-1)),原多甲藻酸贝毒(Azaspiracids,AZA1、AZA2、AZA3)线性范围为0.75~10.0μg·kg~(-1),螺环内酯毒素(13-Desmethyl Spirolide C,SPX1)线性范围为3.0~40.0μg·kg~(-1),相关系数均大于0.993 2,方法检测限范围为0.10~0.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.28~0.81μg·kg~(-1).在贝类样品基质中6种脂溶性贝类毒素3个添加水平的平均回收率为82.5%~115.7%,相对标准偏差为0.9%~14.3%.该方法具有操作时间短、有机溶剂用量少、灵敏度高、回收率和稳定性较好等优势,适用于贝类样品中多种脂溶性贝类毒素残留的检测与确证.     

海藻酸钠溶液对阳离子聚丙烯酰胺膜污染的清洗性能研究

使用不同浓度的海藻酸钠溶液在碱性环境下对阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)污染膜进行清 洗, 测量清洗前后膜的纯水通量及孔径变化，探讨海藻酸钠对CPAM污染膜的清洗流程与清洗效果. 结果表明, 使用质量分数为0.05%~0.70%氢氧化钠与0.03%~0.09%海藻酸钠共混溶液对膜进行清洗, 可以有效地恢复膜的纯水通量, 但是直接清洗会导致膜孔径变大, 膜表皮受损; 而在过滤前将膜预先浸泡在质量分数为0.05%~0.10%可溶性阴离子聚合物海藻酸钠溶液中, 可在膜表面形成海藻酸钠预保护层, 在其过滤CPAM污水受到污染后, 再采用碱性海藻酸钠溶液清洗2~3h, 就可在膜表面形成由海藻酸钠预保护层-CPAM污染层-海藻酸钠清洗层构成的可溶性的“三明治”型聚集体, 在保护膜结构和过滤孔径基本不变的基础上实现清洗效果, 且多次重复清洗的膜仍具有良好的过滤性能.     

固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展

综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质谱法、液相色谱-质谱联用等仪器分析方法。还指出了多类别多残留分析方法潜在的研究方向(引用文献64篇)。     

GC-MS/MS法测定沉积物和生物样品中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取(SPE)和QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了养殖海域沉积物和生物样品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法.沉积物样品以二氯甲烷为提取溶剂,经PSA-Silica固相萃取柱净化,生物样品以乙腈为提取溶剂,经150.0 mg N-丙基乙二胺(PSA)、150.0...     

黄酒常温微滤工艺影响因素及除菌效果研究

采用PVC中空纤维微滤膜对黄酒进行过滤, 分析不同流动形态、跨膜压差以及错流流量对黄酒过滤通量的影响以及其动力学变化规律. 最终确定黄酒最佳过滤条件为在垂直错流流动形态下进行过滤, 跨膜压差为40kPa, 错流流量控制在125L?h-1左右. 对过滤前后的黄酒相关理化指标进行测定, 结果表明, 膜过滤技术对黄酒中必须营养物质的保留率较高, 过滤除菌效果明显, 杂菌总数去除率达到99.45%以上, 可同时达到除浊和除菌的目的.