固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.     

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚

建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性.     

偏最小二乘-吸光光度法同时测定食用香料香兰素和乙基香兰素

在紫外区香兰素、乙基香兰素均有吸收,但它们的吸收光谱重叠严重,难以进行单一组分的直接分析。本文在pH=2.87的B-R缓冲溶液中对香兰素和乙基香兰素两组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用偏最小二乘法(PLS)处理,并用于食品样品的测定,获得了较好的定量分析结果。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为1.0-20.0mg·L-1;检出限分别为:0.4782mg·L-1、0.4499mg·L-1。     

加速溶剂萃取-离子色谱测定油菜籽饼中的植酸

采用加速溶剂萃取(ASE)快速萃取油菜籽饼中的植酸,并用KOH梯度淋洗,Ion Pac AS11离子色谱柱分离,电导检测.实验结果显示植酸萃取的最优条件是:萃取剂为0.5 mol/l的HCl水溶液;萃取温度50℃.发现ASE萃取与传统的振荡萃取相比有很大的优势,萃取时间短,萃取效率高.在所选的色谱条件下,植酸具有很好的线性和重现性以及较低的检出限.检出限为9.45μg.L-1,样品的回收率为:101.1%.     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定博物馆空气中总挥发性有机物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)法测定博物馆室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的含量,建立了一种更适合于博物馆室内空气中TVOC的检测方法.对7种挥发性有机物标样进行SPME-GC/MS定性定量分析,进样口温度230 ℃,柱温:起始温度45 ℃,保持3 min,以16 ℃/min的速率程序升温至250 ℃,保持5 min.结果表明,该方法在0.014～0.914 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,最低检出限在1.4～14 ng/L之间,相对标准偏差小于5.28%.该方法方便快捷、对待测物的选择性高、重复性好、采样无需电源、无需溶剂.     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

固相微萃取与气相色谱/质谱法联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

采用自由基交联和溶胶-凝胶技术，成功制备了乙烯基单苯并-15-冠-5(AB15C5)新型固相微萃取(SPME)涂层．用其对葫芦巴浸膏的挥发性成分进行萃取。用气相色谱／质谱(GC／MS)联用技术进行分离分析，共鉴定出29种化学成分，主要成分有4-乙基苯酚、丁酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、2，4-双(1，1-二甲基乙基)苯酚、苯甲酸苄酯、9，12-十八碳二烯酸乙酯、二氢-5-苯基-2(3H)呋喃酮、邻苯二甲酸二乙酯等．在固相微萃取实验中对萃取时间、萃取温度、解吸时间、离子强度等实验条件进行了优化，并与商用PA涂层进行了比较．     

离子色谱法测定三嗪类除草剂

本文报道利用离子色谱法同时分离分析莠去津、扑草净、扑灭通除草剂的方法 .采用 CG- 12 (2mm)分离柱 ,紫外检测器 ,用一系列的淋洗液 .实验在 0 .2 0 mol·L-1H2 SO4 +2 5 %CH3CN条件下 ,得到最佳分离效果 .莠去津、扑草净、扑灭通的测定均有良好的线性 .它们的检测限分别为莠去津为 3.13×10 -2 μg· m L-1,扑草净为 4 .39× 10 -2 μg· m L-1,扑灭通为 1.36× 10 -2 μ/ m L-1,此方法可用于废水中除草剂的测定 ,样品的回收率在 96.0 0 %～ 10 5 .32 %之间 .     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

新型分子印迹荧光传感器对海水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速检测技术研究

构建对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Bis(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)具有特异荧光响应的分子印迹-量子点传感器, 应用于实际样品中DEHP的残留检测. 采用改进的反相微乳液法, 制备了对DEHP具有较高选择性和灵敏性响应的分子印迹-量子点纳米结构聚合物(MIP-QDs), 通过扫描电镜、红外光谱、X射线光电子能谱、选择性分析等方法对获得的MIP-QDs理化特性进行分析, 成功将印迹层锚定在QDs上. 进一步通过响应体系优化, 结果表明, 构建的MIP-QDs在V (水)V (乙醇)=82、pH为8.0体系中, 对DEHP具有较高的选择性响应; 并在0.005~25.0mg·L-1的DEHP质量浓度范围内, DEHP质量浓度与荧光猝灭效率()间存在良好线性关系, 相关系数为0.9901, 检测限低至1.5?g·L-1, 加标回收率为92.0%~96.8%, 相对标准偏差低于8.2%; 且在实际海水检测与GC-MS/MS检测结果之间具有良好的一致性. 充分表明本文构建的MIP-QDs荧光传感器可用于海水中DEHP的实时定量检测.     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

4种重金属离子对海水青鳉胚胎发育及仔鱼的急性毒性研究

为研究重金属对海洋生物的毒性影响及敏感性, 本文以海水模式鱼—–海水青鳉(Oryzias melastigma)为对象, 分析4种代表性海水重金属污染物铜、镉、铅、汞对其胚胎发育和仔鱼生长期的24h急性毒性. 结果显示: 海水青鳉发育阶段对4种重金属离子都很敏感, 且都产生明显毒性影响. Hg²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺对海水青鳉胚胎发育期24h LC50最低值分别为2.34μg?L^-1 (I期)、0.72mg?L^-1 (IV期)、22.65μg?L^-1 (I期)、27.32μg?L-1 (I期), 对青鳉胚胎发育毒性大小的排序为Hg2+>Pb2+>Cd2+>Cu2+. Hg2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+对海水青鳉仔鱼期24h LC50最低值分别为0.018 mg?L^-1 (7日龄)、0.48mg?L^-1 (8日龄)、1.87mg?L^-1 (6日龄)、1.86mg?L^-1 (5日龄), 对青鳉仔鱼毒性大小的排序为Hg²⁺>Cu²⁺>Cd²⁺>Pb²⁺. 由此得出重金属对海水模式鱼的胚胎和仔鱼发育的敏感期, 并经实验得到其最低敏感浓度, 也为进一步开展海水重金属的生物监测提供了参考依据.     

龙须菜中硼的化学形态分析

为探究硼对大型海藻龙须菜食用安全性的影响, 本文以福建沿海龙须菜为原料, 采用超声辅助连续浸提和电感耦合等离子发射谱(ICP-OES)相结合的方法, 探究龙须菜中硼的分布及存在形态, 并对浸提条件进行优化. 优化浸提参数如下: 将龙须菜粉碎至20~30目, 采用0.2mol?L-1 NaCl、0.2mol?L-1 EDTA、0.8mol?L-1 HCl以及0.4mol?L-1盐酸羟胺, 按固液比1:50超声辅助浸提45min, 各组分得率较高, 龙须菜中的总硼量高达(125.00±4.10)mg?kg-1. 结果同时表明, 龙须菜中约有20.91%的硼以水溶态形式存在, 约有55.23%的硼以半束缚态形式存在, 束缚态硼占总硼23.86%. 实验结果可为龙须菜的食用安全性和硼标准制定提供科学依据.     

磁珠快速核酸提取法在南美白对虾病原检测中的应用及其性能评价

为实现南美白对虾相关病原核酸快速、便捷提取,并实现原材料国产化,降低成本,建立了一种基于国产磁珠的核酸快速提取方法(以下简称磁珠法).以携带虾肝肠胞虫的南美白对虾为实验样本,通过微流控芯片对3种磁珠提取的核酸进行测试,并对裂解液中盐酸胍浓度及洗涤液2中乙醇浓度进行了优化.通过优选实验确定:奥润磁珠提取效果优于其他两种磁珠;裂解液中盐酸胍的最佳浓度为4 mol·L^-1;洗涤液2中乙醇的最佳质量分数为75%.在此基础上,分析评价了优化后的磁珠法核酸提取线性范围、灵敏度、精密度、特异性及抗干扰能力等技术性能.结果显示:稀释10⁴倍后的低浓度病原核酸仍保持较好的扩增效果,变异系数为2.03%,表明建立的磁珠法具有较宽的检测范围,灵敏度高,特异性和抗干扰能力强.本文建立的磁珠法可实现快捷、通用、高纯度、低成本的南美白对虾主要病原的核酸提取.     

山荷叶离体培养和种质试管保存技术研究

摘要：以山荷叶新生嫩叶为外植体,基于均匀设计法筛选其最适宜的离体培养和种质试管保存各阶段培养基.结果表明,最适合愈伤组织诱导的培养基为MS+6 BA 1.00 mg·L-1+IBA 0.08 mg·L-1,诱导率为99.7%;愈伤组织再分化培养基为MS+6 BA 2.80 mg·L-1+IBA 0.02 mg·L-1+GA30.90 mg·L-1,分化率为99.5%;生根培养基为1/6MS+IAA 0.02 mg·L-1+IBA 0.04 mg·L-1,生根率达99.2%以上;试管保存培养基为1/4MS+6 BA 0.10 mg·L-1+根皮苷2.50 mg·L-1,通过27个月的保存,芽苗生长率仅在7.9%以下.试验结果证明,成功建立了山荷叶离体培养体系,常温条件下利用延缓生长的方法在试管内保存山荷叶种质是可行的.     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。