液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸(PFOA)的分析方法。样品冷冻粉碎后采用甲醇作溶剂进行快速溶剂萃取,萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM))模式检测。PFOA在0.5～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9),回收率为93%～107%,相对标准偏差为2.9%～7.6%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,适用于小型家用电器塑料部件中全氟辛酸残留分析。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留

建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱 (GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法.试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测.方法线性相关系数r＞0.999,定量限为0.2～0.7 μg/kg.在3种浓度添加水平0.3, 1.0, 4.0 μg/kg下,其平均回收率为81.4%～110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.8%.本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测.     

在GaAs(001)衬底上的分子束外延生长及直径2英寸Hg_(xl)Cd_xTe膜的特性

在GaAs(100)衬底上用分子束外延法生长出了2英寸直径的Hg_(1-x)Cd_xTe膜。这些膜都是在(100)和(111)B晶向上生长的并且都具有两种导电类型。这些膜的特性用电子衍射、红外吸收以及范德堡直流霍尔测量值来表征。它们的表面从中央到边缘有光泽且似镜面。这些膜的Cd浓度(x)非常均匀,其标准偏差相当子平均值(x)的0.7％,它们的厚度在0.6％之间是均匀的。这些膜     

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基黄和二乙基黄

建立了基于改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10 μg/kg时,方法的回收率为73.5%~84.5%;二乙基黄在添加水平为0.1、1和10 μg/kg时,方法的回收率为70.5%~81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg,二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.1 μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。     

快速高分离液相色谱-串联质谱法测定植物组织中雌激素玉米赤霉醇类化合物

应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法.植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶液反萃取,经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后,用RRLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析.结果表明:玉米赤霉醇类化合物在0～20 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75.8%～105.4%,相对标准偏差为2.4%～12.1%.本方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定.     

2012年全国高考大纲卷理科压轴题的解法探究

2012年全国高考大纲卷理科压轴题(第22题)为:题1函数f(x)=x2-2x-3,定义数列{xn}如下:x1=2,xn+1是过两点P(4,5),Qn(xn,f(xn))的直线PQn与x轴交点的横坐标.     

快速高分离液相色谱-串联质谱法检测原乳中活性β-内酰胺酶

建立了原乳中活性β-内酰胺酶拮抗剂的快速高分离液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测方法.利用活性β-内酰胺酶能够酶解青霉素族药物的特性,在原乳中加入适量氨苄青霉素,酶解1 h后,检测原乳中氨苄青霉素酶解率,定性检测活性目标物.试样中氨苄青霉素经乙腈溶液提取,HLB固相萃取柱净化和浓缩后,RRLC-MS/MS多反应监测模式定性与定量分析.本方法对活性β-内酰胺酶检出限为4 U/mL;对原乳中添加1 mg/kg水平氨苄青霉素的加标回收率为92.3%～95.5%;相对标准偏差RSD≤10%(n=6).本方法的定性结果与生物杯碟法完全一致.     

基于稳定子码的在噪声信道的量子安全直接通信方案研究

量子安全直接通信是继量子密钥分配后,量子通信领域又一重要的研究领域,它要求通信双方在预先不需要建立共享密钥的情况下就可以实现消息的保密传输。不同于属于非确定通信的量子密钥分配,量子直接通信受信道噪声的影响更大,需要更好的检错纠错能力。本文根据稳定子码纠错理论和GHZ三态纠缠粒子的特性提出了一套基于稳定子码理论的量子直接通信方案,使其在保持无条件安全性的基础上可以对单量子的相位和比特错误进行纠错检错,大大降低了信道的整个通信过程的量子比特错误率。     

顶空进样-气相色谱-质谱法检测清洁类化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷残留量

1引言环氧乙烷和环氧丙烷一般存在于以聚乙二醇、聚丙二醇类结构物质为原料的化妆品中,特别是洗面奶、洗发水等清洁类产品,由于其具有致突性和致癌性,欧盟法规和我国《化妆品卫生规范》(2007版)[1]均将其列入禁用物质,国内尚无标准检测方法。