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凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留
引用本文:孙汉文,康占省,李挥.凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留[J].分析化学,2010,38(9).
作者姓名:孙汉文  康占省  李挥
作者单位:1. 河北大学化学与环境科学学院,河北省分析科学重点实验室,保定,071002
2. 河北大学化学与环境科学学院,河北省分析科学重点实验室,保定,071002;河北省食品质量监督检验研究院,石家庄,050051
基金项目:教育部博士点基金,河北省自然科学基金,河北省科技支撑项目 
摘    要:建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱 (GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法.试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测.方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2~0.7 μg/kg.在3种浓度添加水平0.3, 1.0, 4.0 μg/kg下,其平均回收率为81.4%~110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.8%.本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测.

关 键 词:凝胶渗透色谱  固相萃取  超快速液相色谱-串联质谱  类固醇激素  牛肉

Determination of Nine Steroid Hormones Residues in Beef Samples by Gel Permeation Chromatography-Solid Phase Extraction-Rapid Resolution Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
SUN Han-Wen,KANG Zhan-Sheng,LI Hui.Determination of Nine Steroid Hormones Residues in Beef Samples by Gel Permeation Chromatography-Solid Phase Extraction-Rapid Resolution Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2010,38(9).
Authors:SUN Han-Wen  KANG Zhan-Sheng  LI Hui
Abstract:
Keywords:
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