气相色谱法测定中华绒螯蟹中脂肪酸组成与含量

中华绒螯蟹中脂肪酸组成与含量的测定对评估其营养价值与品质具有重要意义,但面对种类繁多的脂肪酸提取试剂和甲酯化试剂,测定结果参差不齐,很难对中华绒螯蟹中丰富的脂肪酸准确定量。研究通过比较4种常见的脂肪提取试剂、2种脂肪酸甲酯化试剂,确定以氯仿-甲醇(1∶1, v/v)为提取试剂,含2%硫酸的甲醇溶液为甲酯化试剂,建立了测定中华绒螯蟹肌肉中脂肪酸组成与含量的气相色谱分析方法。实验按照程序升温的条件,采用DM-2560毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20 μm)分离37种脂肪酸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。37种脂肪酸在0.5~100.0 μg/mL范围内线性关系良好,其相关系数(R²)为0.9981~0.9999,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.01~0.02 mg/100 g和0.04~0.06 mg/100 g;以棕榈酸和硬脂酸进行加标回收验证,在1、2、10 mg/100 g 3个加标水平下的加标回收率为76.0%~97.5%,相对标准偏差(RSD, n=5)为3.31%~7.90%。该方法应用于中华绒螯蟹肌肉中脂肪酸组成与含量的测定,肌肉中共测得31种脂肪酸,碳链长度为12~24,脂肪酸总含量为281.03 mg/100 g,其中油酸、二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸等为中华绒螯蟹肌肉中主要脂肪酸。该方法操作简便,试剂、样品用量少,且定性可靠,定量准确,能检测较多的脂肪酸种类,适用于中华绒螯蟹肌肉中脂肪酸组成与含量的快速检测。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量EI北大核心CSCD

建立了水产品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留量同时测定的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)。样品经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂,MCX阳离子固相萃取柱富集净化,氮吹浓缩,定容过膜后测定。以甲醇和水为流动相,ZORBAX SB-C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用保留时间定性,外标法定量。在最佳检测条件下,目标化合物质量浓度在5~200 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)> 0.999),检出限(LOD)为10.0μg/kg,定量限(LOQ)为20.0μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在20,50,100μg/kg加标水平下,氨苯砜的回收率为70.1%~81.7%,N-乙酰氨苯砜的回收率为84.2%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法能够实现大批量水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的检测。