固体进样一直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0．28％～1．57％（n=6）,方法检出限为1．0pg／kg,加标回收率为95．7％～117．4％。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。     

新型三维锰(II)配位聚合物[Mn2(NDC)2(DMF)2(H2O)]n·nDMF(NDC=2,6-萘二酸)的合成与表征

通过四水合氯化锰(II)与2,6-萘二酸在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中的反应,获得了一种新的配位聚合物[Mn2～(NDC)2～(DMF)2(H2O)]n*nDMF (1). X射线单晶衍射分析表明,该配位聚合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.8334(2) nm, b=1.6046(17) nm, c=2.3706(3) nm, V=6.974(13) nm3, Z=8, Dc=1.471 g/cm3, Mr=772.50, μ=0.790 mm-1, F(000)=3176, S=0.951, (Δ/σ)max=0.001, Δρmax=0.539, Δρmin=-0.351,最后的一致性因子为R=0.0335, wR=0.0859.八面体锰(II)离子与2,6-萘二酸配体的连接导致形成了无限的三维网状结构.该网状结构在b轴方向具有一维的菱形孔道(0.7 nm×1.2 nm),孔道的空穴被配位和非配位的溶剂分子所填充.     

四面体磷酸镓和磷酸锗镓构成的新型—维链状分子筛结构

以1，3-丙二胺为模板剂，在溶剂热条件下合成了两个一维磷酸盐微孔分子筛 ：[GaP2O7(OH)][NH3(CH2)3NH3](1)和[Ge0.5GaP1.5O6.5(OH)1.5][NH3(CH2)3NH3] (2).X射线单晶结构解析表明，两个晶体结构分别由镓氧四面体和磷氧四面体，或 镓氧四面体，锗氧四面体和磷氧四面体组成，并沿层c轴方向形成链，这些链之间 由1，3-丙二胺相连，1的结晶学数据为Mr=331.82,P-1,a=0.8303(2)nm,b=0.8614 (3)nm,c=0.8880(2)nm,a=111.70(3)°,β=107.5(92)°,γ=98.39(2)°，V=0. 5382(3)nm^3,Z=1,MoKa,λ=0.071073nm,R(F)=5.56,wR(F^2)=14.36,2的结晶学数据 为：P2（1）/c,a=0.88968(7)nm,b=1.67562(13)nm,c=0.83666(7)nm,β=115.890 (2),V=1.12208(16)nm^3,Z=4,MoKa,R(F)=4.66,wR(F2)=10.10。     

Willis环瞬态血液流体动力特性数值分析

针对左颈内动脉在无狭窄和完全阻塞情况下交通动脉中的血液瞬态流动采用颅内Willis环二维模型进行计算分析.计算得到完整环、交通动脉大脑前动脉缺失情况下各交通动脉血液流量变化趋势.结果表明交通动脉中血液流量变化最大的情况为:右侧大脑前动脉缺失同时左颈内动脉阻塞;在左(右)大脑前动脉近端缺失时前交通动脉中血液流量变化趋势与左(右)大脑前动脉远端相同;左侧后交通动脉在左颈内动脉狭窄比较严重时血液流动方向就会发生改变;在完整环、左颈内动脉阻塞时前交通动脉中的血液流量大于后交通动脉.     

基于2-硫代巴比妥酸构筑零维原子簇{[Cu6(H2tba)6]·2DMF·xSolvent}、二维层状{[Sc(H2tba)3(DMF)]·2DMF}n和三维网状{[Fe(H2tba)2(H2O)2]·2DMF}n

分别以Cu (ClO₄)₂·6H₂O、Sc (ClO₄)₃·6H₂O和Fe (ClO₄)₃·9H₂O为金属盐,2-硫代巴比妥酸(H₃tba)为配体,通过扩散反应得到了3种不同结构的配合物{[Cu₆(H₂tba)₆]·2DMF·xSolvent}(1)、{[Sc (H₂tba)₃(DMF)]·2DMF}_n(2)和[Fe (H₂tba)₂(H₂O)₂]_n(3),并用红外光谱、元素分析、热重分析和粉末X射线衍射对配合物进行了表征。单晶X射线衍射结构分析表明配合物1是一个具有三方反棱柱构型的六核铜原子簇合物,配合物2是一个具有二维层状结构的化合物,配合物3是一个具有三维网状结构的配位聚合物。配合物1在390 nm光照激发下在735 nm处有强的荧光发射峰。     

差分脉冲伏安法同时测定维生素B2和维生素B12

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Ag-PLA/GCE),研究了修饰电极的电化学交流阻抗及维生素B2和维生素B12(Vb2)在Ag-PLA/GCE电极上电化学行为,分析了维生素B2(Vb12)的吸附特性,建立了同时测定Vb2和Vb12的新方法。阻抗图谱说明,由于Ag-PLA修饰,提高了电子传输速率。当Vb2和Vb12同时存在时,在pH 5.0的磷酸盐缓冲溶液中,采用差分脉冲伏安法(DPV法)进行扫描测定,Vb2和Vb12的氧化峰电位分别为-0.470 V和-0.880 V,两种维生素的峰电位差值为:ΔE=0.410 V,不需分离,可同时进行测定。同时测定Vb2和Vb12的线性范围分别为0.10~15.0μmol/L和0.75~12.5μmol/L,检出限分别为0.03μmol/L和0.5μmol/L。方法已用于复合维生素药片中维生素B2和维生素B12的测定。     

Ge_(10)O_(28)单元构建的两个三维锗酸盐结构:(H_3O)_4Ge_7O_(16)·3H_2O和K_4Ge_9O_(20)

在半水溶剂热条件下 ,采用不同的合成条件合成了两个锗酸盐微孔分子筛 :(H3O) 4Ge7O16 ·3H2 O和K4 Ge9O2 0 .X射线单晶结构解析表明 ,两个晶体结构具有相同的“火箭状”二级结构单元 (SBU) ,SBU的不同的连接方式导致了完全不同的空间结构 .H4 Ge7O16 ·7H2 O的结晶学数据为Mr=894 2 7,P 43m ,a =0 7730 9( 18)nm ,V =0 462 0 5 ( 19)nm3,Z =1,MoKα ,λ =0 0 710 73nm ,R(F) =3 48% ,wR(F2 ) =8 39% .K4 Ge9O2 0 的结晶学数据为 :Mr=112 9 71,I4( 1) /a ,a =1 5 0 0 2 ( 3)nm ,c =0 7383( 2 )nm ,V =1 6618( 7)nm3,Z =4,MoKα ,R(F) =3 92 % ,wR(F2 ) =11 97% .     

[Cp2Ln(m-h1:h2-OC(SR)=CPh2 )]2 的合成和表征

[Cp2Ln（μ-SR）]2 was reacted with Ph2C=C=O to yield ketene mono-insertion products [Cp2Ln（μ-η1：η2-OC（SR）=CPh2）]2 [R=Bn, Ln=Yb （1）, Er （2）, Y （3） and R--Ph, Ln=Yb （4）], indicating that the reactions of organolanthanide thiolates with ketenes are independent of the nature of the thiolate ligand and the ketene as well as the reaction condition. These reactions could provide an efficient method for the synthesis of organolanthanide complexes with the a-thiolate-substituted enolate ligand. All these complexes were characterized by elemental analysis and spectroscopic properties and the structure of complex 1 was determined through X-ray single crystal diffraction analysis.     

开放式有机-无机杂化骨架配位聚合物[Sn(SO4)(BDC)(H2O)]的合成和晶体结构

具有大孔径、高比面积的金属有机骨架结构已成为微孔材料研究领域的一个热点,但是其合成设计目前还主要集中在过渡金属元素和镧系元素为接点的微孔材料上.尽管硅、铝族元素已被广泛地用于构建和合成微孔材料,但由于其电荷高、极性强,故在开放有机金属骨架微孔材料的设计与合成中很少被应用.文献中巧妙地以锌离子为接点,成功地将硅氧簇引入配位聚合物的骨架中.     

Ge_10O_28单元构建的两个三维锗酸盐结构：（H_3O)_4Ge_7O_16·3H_2O和K_4Ge_9O_20

在半水溶剂热条件下,采用不同的合成条件合成了两个锗酸盐微孔分子筛：（ H_3单晶结构解析表明,两个晶体结构具有相同的"火箭状"二级结构单元（SBU）, SBU的不同的连接方式导致了完全不间结构．H_4Ge_7O_(16)·7H_2O的结晶学数据 为M_r=894 ．27,Pλ=O．071073nm,R（F）=3．48％,wR（F~2）＝8．39％． K_4Ge_9O_(20)的结晶学数据为C=0.7383（2）nm,V=16618（7）nm~3,Z＝4,Mo Ka,R（F）=3．92%,wR(F~2)=11.97%.