气相色谱-质谱法测定茶叶中的噻嗪酮残留量

建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂(1∶1)提取,提取液经Envi-Carb活性碳柱和LC-Alumina N中性氧化铝柱净化,浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证,外标法定量。以HP-5MS(30m×0.25mm i. d., 0.25 μm)石英毛细管柱为分离柱,噻嗪酮的分离效果良好。方法的线性范围为0.01～1.00μg/mL,检出限为0.01mg/kg,回收率为81.6％～97.2％,相对标准偏差为3.36％～5.78％。质谱监测离子选m/z为105、140、172、305amu,其强度比约为41∶13∶29∶17。样品前处理采用微量化学技术。     

乌龙茶新品种-乌棪中香气成分的气相色谱/质谱分析

1 引 言乌　是近年来以大叶乌为母本，嫁接黄金桂后培育出来的一个新品种，乌　在外观、汤色、滋味及香气等方面均有其独特的风格。茶叶香气是构成茶叶品质的主要因子，关于乌　的香气成分未见有研究报道。本文采用气相色谱／质谱对乌　的香气成分进行了分析，并从感官评审和香气成分两个方面初步探讨了乌　与其嫁接源大叶乌和黄金桂之间的相关性。2 实验部分2．１ 主要仪器和试验材料 ＨＰ５８９０ⅡＧＣ／５９７１Ａ ＭＳＤ仪，ＨＰ Ｇ１０３４Ｂ质谱化学工作站；色谱柱为ＨＰ－２０Ｍ（Ｃａｒｂｏｗａｘ ２０ＭＰｈ。）５０ ｍ ｘ ０ ２ …     

在紫外和可见光下具有高催化活性的珊瑚状金红石型二氧化钛的制备

采用溶剂热法在二乙二醇溶液中制备了珊瑚状的金红石二氧化钛(Rut-dg)。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表明样品呈均匀分散的球形颗粒,直径约为1μm,表面具有珊瑚状的突起结构,半径约10 nm。氮气吸附-脱附结果表明样品比表面达到228 m2·g-1,是商品金红石的7倍多。由于其特殊的形貌,Rut-dg在紫外光下的催化产氢量达到25 000μmol·g-1·h-1,比P25高出50%,是商品金红石活性的13倍。在可见光下的产氢量为270μmol·g-1·h-1,而P25和商品金红石则没有明显活性。进一步实验表明,Rut-dg样品表面检测不到可能引起活性增加的有机杂质存在,因此,珊瑚状的形貌是影响活性的重要因素。样品在300℃焙烧后,珊瑚状表面结构明显烧结,比表面下降了50%,导致产氢量下降了15%～25%,这也说明珊瑚状结构大大促进了光催化产氢活性的提高。     

乙醛低温绿色合成:焦磷酸锆催化乳酸脱羰反应

以生物基乳酸为原料,焦磷酸锆为催化剂,通过脱羰反应制备乙醛。探讨了模板剂、焙烧温度对催化剂的织构、表面酸碱性以及催化活性的影响规律。以此为基础,进一步揭示了催化剂的表面性质与脱羰反应活性之间的构效关系,发现乳酸脱羰反应由催化剂表面的酸碱位协同催化。和文献报道的相关催化剂比较,该催化剂拥有良好的低温催化活性。此外,在较高液空速、低催化剂用量以及控制低乳酸转化率(40%)下,催化剂连续运行50 h左右后,乳酸转化率及乙醛选择性没有明显变化,表明该催化剂拥有良好的稳定性能。通过反应尾气分析,证实了乙醛的合成主要是通过乳酸脱羰反应途径实现。     

辐射成像系统模拟软件NUCRPD的研发与应用

在辐射成像系统的设计研发中,经常需要计算系统的各项物理性能指标。为了提升产品研发的效率,同方威视联合清华大学,基于蒙特卡罗程序包Geant4,研发了国内首套具有自主知识产权的辐射成像系统模拟软件NucRPD(NUCTECH Radiography Performance Design Tools),其能够快速、精确地模拟系统的各项性能指标。该软件对常用的一些辐射成像系统进行了参数化建模,用户通过修改软件界面上的少量参数,就可以快速建立各类辐射成像系统的几何体、源项、物理模型和统计量,然后在服务器上以并行计算方式完成模拟计算,能在较短的时间内模拟出系统的性能指标,并给出直观的图形帮助用户深入理解模拟结果。NucRPD的模拟结果经过了大量的实验验证,其剂量场分布和物理指标等模拟结果和实验结果符合得很好。NucRPD已经应用于同方威视辐射成像系统产品的设计研发,在产品的物理指标优化和辐射防护优化中发挥了重要作用。     

壳聚糖富氧膜的研究(Ⅰ)

壳聚糖可用来进行醇水分离,但用于氧氮分离尚未见报道.本文成功地以壳聚糖复合膜分离空气中的氧氮,并且发现干燥膜与在干燥膜表面涂上一层水的“湿膜”之间存在明显的氧氮分离差别. 1实验部分壳聚糖(浙江玉环化工厂)经水洗、酸溶、重沉淀处理后,用稀醋酸溶解,配成一定浓度的     

Fe-Mn/Al2O3催化剂低温 NH3选择性催化还原 NO的性能

本文制备了一系列 Fe-Mn/Al2O3催化剂,并在固定床上考察了其 NH3低温选择性催化还原 NO的性能.首先考察了不同 Fe负载量制备的催化剂的脱硝性能,优选出最佳的 Fe负载量;在此基础上,研究了 Mn负载量对催化剂脱硝效率的影响;最后,对优选催化剂的抗 H2O和抗 SO2性能进行了实验研究;同时,对催化剂由于 SO2所造成的失活机制进行了考察.采用 N2吸附-脱附、X射线衍射、透射电镜、能量弥散 X射线谱、程序升温还原、程序升温脱附、X射线光电子能谱、热重和傅里叶变换红外光谱等方法对催化剂进行了表征.结果表明,最佳的 Fe和 Mn负载量均为8%,所制的8Fe-8Mn/Al2O3催化剂在150°C的脱硝效率可达近99%;同时,在整个低温测试区间(90–210°C)的脱硝效率均超过了92.6%. Fe在催化剂表面主要以 Fe3+形态存在,而 Mn主要包括 Mn4+和 Mn3+; Mn的添加提高了 Fe在催化剂表面的积累,促进了催化剂比表面积增大和活性物种分散,改善了催化剂氧化还原性能和对 NH3的吸附能力.催化剂的高活性主要是由于其具有较大的比表面积、高度分散的活性物种、增加的还原特性和表面酸性、较低的结合能、较高的 Mn4+/Mn3+和增强的表面吸附氧.此外,8Fe-8Mn/Al2O3的催化性能受 H2O和 SO2影响较小,抗 H2O和 SO2能力较强.同时,反应温度对催化剂的抗硫性有重要影响,在较低的反应温度下,催化剂抗硫性更好; SO2造成催化剂活性降低主要是由于催化剂表面硫酸盐物种的生成.一方面,表面硫酸铵盐的生成造成催化剂孔道堵塞和比表面积降低,减少了反应中的气固接触从而导致活性降低;另一方面,催化剂表面的活性物种被硫酸化,造成反应中的有效活性位减少,从而降低了催化剂活性.     

超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)方法.样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定.方法在 1 ～100 μg/L范围具有良好的线性,回收率为76% ～96%,定量下限(S/N＞10)为异丙嗪5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1 μg/kg.检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3 μg/kg.     

基于单目视觉的SLAM算法研究

利用一种新型的人工路标系统-MR二维码,提出了基于单目视觉和里程计的SLAM方法.首先介绍了MR二维码系统,然后在对机器人运动模型和视觉传感器观测模型进行分析和验证的基础上,给出了一种实用的里程计位置估计误差模型.机器人移动过程中,利用扩展卡尔曼滤波器对视觉信息与里程计信息进行融合.在室内环境下进行了实际实验,实验结果表明该算法可提高机器人定位和构建地图的精度,验证了算法的有效性.     

利用节点效率评估复杂网络功能鲁棒性

为了克服现有复杂网络鲁棒性研究模型只考虑节点失效的局部影响性和网络拓扑鲁棒性的缺陷, 提出了一种利用节点效率来评估复杂网络功能鲁棒性的方法. 该方法综合考虑节点失效的全局影响性, 利用网络中节点的效率来定义各节点的负载、极限负载和失效模型, 通过打击后网络中最终失效节点的比例来衡量网络的功能鲁棒性, 并给出了其评估优化算法. 实验分析表明该方法对考虑节点负载的复杂网络功能鲁棒性的评定可行有效, 对于大型复杂网络可以获得理想的计算能力.