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在溶剂热条件下,5-羧酸-1-萘膦酸(5-pncH3)和稀土硝酸盐反应合成得到3例萘羧酸膦酸镧系配合物:[Pr (5-pnc)(H2O)]·2H2O (1)、[Sm (5-pnc)(H2O)]·H2O (2)和[Eu (5-pnc)(H2O)]·H2O (3)。采用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和荧光光谱对配合物进行了表征。晶体结构表明,每个七配位的镧系离子由来自5个膦酸盐配体的6个O原子和来自1个配位水分子的一个O原子配位。[LnO7]通过O—C—O、O—P—O或—O—单元连接成一维双金属链结构,一维双金属链再进一步由萘羧酸膦酸配体(5-pnc3-)连接成三维开放骨架结构。荧光性质研究表明,配合物3在330 nm的激发光下,发射Eu的红色特征荧光,而配合物1和2在蓝光区显示出非常宽的配体中心发射带。 相似文献
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基于有机膦酸配体(5-pncH3=(5-phosphono-1-naphthalenecarboxylic acid)和过渡金属镉盐水热法自组装得到一维锯齿链状配合物Cd0.5(5-pncH2)(H2O)1.5(1)。采用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、X-射线单粉末衍射、热重分析对配合物进行表征。晶体结构分析表明:该配合物结晶于正交晶系,Pbcm空间群,a=0.693 43(2) nm,b=0.887 153(3) nm,c=4.188 76(15) nm。配合物1具有一维链状结构,其中相邻的CdII离子通过配位水分子桥联成一维锯齿链。链内存在相邻的萘环棱面堆积的C-H…π作用,链间相邻的链通过有机膦酸配体上的羧基双重氢键形成二维层状结构,层与层之间通过范德华作用力连接成三维超分子网络骨架。研究了配合物的热稳定性和光致发光性质。 相似文献
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采用溶剂热法在二乙二醇溶液中制备了珊瑚状的金红石二氧化钛(Rut-dg)。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表明样品呈均匀分散的球形颗粒,直径约为1μm,表面具有珊瑚状的突起结构,半径约10 nm。氮气吸附-脱附结果表明样品比表面达到228 m2·g-1,是商品金红石的7倍多。由于其特殊的形貌,Rut-dg在紫外光下的催化产氢量达到25 000μmol·g-1·h-1,比P25高出50%,是商品金红石活性的13倍。在可见光下的产氢量为270μmol·g-1·h-1,而P25和商品金红石则没有明显活性。进一步实验表明,Rut-dg样品表面检测不到可能引起活性增加的有机杂质存在,因此,珊瑚状的形貌是影响活性的重要因素。样品在300℃焙烧后,珊瑚状表面结构明显烧结,比表面下降了50%,导致产氢量下降了15%~25%,这也说明珊瑚状结构大大促进了光催化产氢活性的提高。 相似文献
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基体对流动锌酸钾碱液中锌电沉积的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在流动的高浓度锌酸钾碱液中研究了镍箔和镀镍冲孔钢带基体电极对锌沉积/溶解电化学行为的影响. 结果表明, 在流动电解液中电极表面浓度梯度变化不大, 不同基体上均未出现锌沉积的阴极峰; 扫描速度超过10 mV/s, 循环伏安曲线基本不随扫速变化, 说明锌的沉积/溶解峰电流不仅与扫描速度有关, 还取决于锌沉积的时间. 采用镀镍冲孔钢带基体兼有析氢过电位大和稳定性好的特点, 又由于其特殊的冲孔结构, 改变了传质方式, 锌沉积的极化降低, 孔的周围形成紧密堆积的沉积锌, 锌沉积的电流和电量大, 沉积效率高, 经 4次充放电循环后, 库仑效率即达95%以上, 是性能较佳的基体电极. 相似文献
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目前,我国乐器制作行业在古筝面板用木材等级的筛选上主要依赖于技师主观评判,但此法缺少科学理论的依据,效率低,客观性及出材率的提高等方面受到限制,无法满足乐器市场的大量需求。实现古筝面板用木材快速、智能化的分级工作是一个急需解决的课题。近红外光谱非常适用于测量含氢的有机物质。古筝面板木材主要化学成分的化学键均由含氢基团组成,不同等级板材的化学成分存在差异,这些差异反映在近红外光谱中,为判断木材等级提供了可能。同时卷积神经网络对非线性数据具有较强的特征提取能力,所以提出一种应用卷积神经网络模型对光谱数据进行分析的方法,进而判别木材的等级。应用了Savitzky Golay一阶、二阶微分两种预处理方法和核主成分分析、连续投影算法两种数据压缩方法,通过所设计的卷积神经网络模型以样本识别准确率和模型构建过程中的损失值作为判定指标选出最佳预处理和数据压缩方法。为了提高模型提取分析光谱数据的能力和避免过拟合现象,应用了多通道卷积核、批量归一化和early stopping策略,将通过两层卷积层提取的特征信息送入全连接层,从而充分提取剩余信息,通过Softmax函数获得板材的最终预测等级,从而确定了最终模型。最终Savitzky Golay一阶微分和核主成分分析为最佳数据处理方法,同时得出用于区分不同等级的古筝面板用木材的主要关键谱带,分别为1 163~1 243, 1 346~1 375和1 525~1 584 nm。将该模型应用于测试集样本,古筝面板用木材的等级识别准确率为95.5%。实验结果表明所提出的方法可以高效地处理光谱数据,有效识别区分不同等级的古筝面板用木材的关键特征,从而为广阔的乐器市场提供一定的技术支持。 相似文献
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以甲烷-二氧化碳重整制合成气为实例,设计探究性实验,将合成气的制备和现代分析技术应用于化工专业实验的教学实践中以提高学生的创新和实践能力。实验包括催化剂的制备,催化剂的性能评价和催化剂的表征等3大部分。采用工业最常用的浸渍法制备含有不同助剂的Ni/X/γ-Al2O3(X为Co,Fe,MgO,CeO2)催化剂,以甲烷-二氧化碳重整反应评价其催化性能,并采用XRD、H2-TPR、BET和TG对催化剂的微观结构进行表征。结合催化剂的性能评价结果和表征结果,探讨不同助剂对镍基催化剂性能的改善效果及机制。通过开设该实验,可以让学生了解化工学科的前沿知识以及现代分析技术的基本原理和用途,掌握专业的实验操作、数据处理和谱图绘制方法,提高学生的专业素养和综合能力。 相似文献
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在无外加酸的体系中,以三嵌段共聚物P123为模板剂,一步合成有序介孔材料Al-SBA-15。考查了高温和硅/铝源物种共水解对产物形貌和结构性质的影响。XRD,N2吸附脱附,IR,SEM,TEM等结果表明,在无外加酸的体系中,升高晶化温度至423 K促使Al-SBA-15的短棒状颗粒分散、卷曲成环状。与较低晶化温度下得到的样品对比,孔径增大,比表面积明显降低。当晶化温度低于423 K,样品铝含量基本保持不变。研究还发现,硅源/铝源物种共水解时间超过20 h后,所得样品中铝含量明显降低。 相似文献