柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物 |
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引用本文: | 白新伟,陈鹏.柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物[J].理化检验(化学分册),2020,56(8):897-901. |
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作者姓名: | 白新伟 陈鹏 |
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作者单位: | 六盘水师范学院 化学与材料工程学院,六盘水 553004 |
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基金项目: | 贵州省科技厅合作项目基金 |
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摘 要: | 约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022~0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%~3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35~5.19mg·kg~(-1)。
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关 键 词: | 柱前衍生 毛细管电泳法 黄酮类化合物 苦荞壳 |
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