原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0～ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %～ 10 4 %之间 ,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中微量砷

1　引　　言砷是目前公认的对人体有害的微量元素 ,是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。常见的砷的分析方法有原子吸收法、质谱法和分光光度法等。氢化物发生 原子荧光光谱法作为测定砷的国家标准补充方法得到了广泛的应用。该法以其较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点 ,得到了广泛的应用。本文在最佳条件下 ,以 1 2g L碘化钾 +1 0g L硫脲为预还原抗干扰剂 ,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定微量砷的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　AFS 2 3 0双道原子荧光光度计 (北京海光仪…     

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC× GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法.以非极性的DB- XLB(20 m×0.25 mm×0.25 μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1 μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析.本方法在1～200,μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482 μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55％～115％,相对标准偏差(RSD)均小于30％(n=5).利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果.     

树脂预分离氢化物-原子荧光光谱法测定水中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

建立了As(Ⅲ)、As(V)的树脂分离 氢化物 原子荧光光谱分析方法。利用717阴离子交换树脂选择性的吸附水中的As(Ⅴ),从而实现了对水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。考察了溶液的pH和流速以及洗脱剂浓度等条件对分离效果的影响,同时研究了仪器的工作条件、KBH4质量浓度和介质浓度对砷原子荧光强度的影响,并对测定砷时共存离子的干扰和消除进行了探讨。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.096μg L,相对标准偏差为2.1%,将该方法应用于水样分析,其回收率为94.7%～107.9%。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法在我国的应用研究进展

对近年来氢化物发生 -双道原子荧光光谱法的应用研究进展进行评述 ,引文 4 5篇     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

树脂分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了应用离子交换树脂分离技术结合氢化物发生 原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了树脂静态分离和动态分离的最佳条件 ,利用两种方法成功地对黄连解毒汤中的三价及五价砷进行了分离。考察了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂的选择及共存离子的干扰及消除方法。方法检出限为 89 1ng·L- 1 ,RSD为 1 4 % ,样品加标回收率为 91 1%～10 9 3%。     

QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

利用QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了同时检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的分析方法。样品用乙腈提取,经200 mg C18 + 600 mg无水MgSO4净化,过0.2 μm滤膜后上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5（3.0 mm × 100 mm,2.6 μm）色谱柱进行分离,以乙腈－水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI + ）模式电离,在多反应监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。结果表明：14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.002～0.723 μg/kg和0.006～2.409 μg/kg。空白样品在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为71.2%～99.1%,相对标准偏差（RSD,n = 7）为0.30%～9.4%。该方法操作简便、高效灵敏、准确度好,适用于果酒中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

原子荧光光谱法测定中药中的汞

采用原子荧光光谱法测定了中药中汞，考察并优化了影响汞原子荧光强度的实验条件；提出硫脲-柠檬酸-Fe^3 作为增感剂以增强汞的荧光信号；探讨了共存离子对汞测定的干扰及其消除方法。在最佳工作条件下，方法的检出限为5．748μg／L；相对标准偏差为1．56％；线性范围为0—1000μg／L。用于6种中药样品中汞的测定，回收率为90．4％-109．6％。