中成药速效救心丸的红外光谱聚类分析研究

对同一厂家同一批号和不同批号的速效救心丸的红外图谱进行了测定,对影响红外光谱测定的实验条件包括粒度和混合比例进行了优化选择。实验结果表明,该方法具有很好的精密度、重复性和稳定性;采用模式识别中的聚类分析,对同一批号和不同批号的速效救心丸进行了分析比较,结果表明,同一批号的速效救心丸样本的红外图谱具有良好的重复性,当相关系数达到0.992时,所分析的60个样本聚为一类,说明该厂家同一批号及不同批号速效救心丸的产品质量具有较好的稳定性,红外光谱法结合聚类分析法可以简便快速地完成对中成药制剂的质量评价。     

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进，并与导数原子吸收光谱法结合，使铜的测定灵敏度有较大提高。在10mV/min灵敏度档下，捕集时间为2min时，方法的检出限和特征浓度分别为0.52和0.85μg/L，分别较常规火焰原子吸收法改善1和2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜，平均回收率为94.2%－104％。     

微量注射进样火焰原子吸收法测量植物油中锌

采用高温干灰化法处理豆油、棉籽油和芝麻油样品（４８０℃、４０小时）,将常规火焰原子吸收进样装置改成微量注射进样后测油中锌含量,每次进样量为３０μＬ,并对最佳进样条件进行了实验。特征浓度为０．０９８μｇ／ｇ;检测限为０．００３６８μｇ／ｇ;相对标准偏差为２．６％;回收率分别为９８．９％,１０７．８％,９２．９％;三种植物油中锌含量分别为９．６７,１．４２和１．７７μｇ／ｇ。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI⁺)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg·L^-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%～7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^-...     

土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值

介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验,分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值,并经过4个实验室进行试用,进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法,对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。     

高效毛细管电泳法在芳香族手性氨基酸与年龄的关系研究中的应用

建立了芳香族手性氨基酸的高效毛细管电泳的分离测定方法,在最佳实验条件下,测定了平均年龄为27±2和74±4岁的两组健康者血浆中D、L-苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸的含量.统计分析表明,血浆中芳香族手性氨基酸的含量与人类年龄之间具有一定关系.