反相高效液相色谱法测定小鼠脑中的梓醇

建立了小鼠脑组织中梓醇的反相高效液相色谱检测方法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-AqC18亲水色谱柱,流动相为水-乙腈(99.5:0.5,V/V).流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃.梓醇含量在0.8-40.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999.平均回收率为70.0％-77.4％,RSD≤5.9％.按照5mg/kg给药剂量,C57小鼠腹腔注射梓醇,结果显示2h后,0.29％的给药量可以通过血脑屏障进入脑组织.所建立的RP-HPLC法简便,快速,准确,可靠,能较好的应用于小鼠脑组织中梓醇的测定.     

基于金属/介质混合反射镜的高调制深度半导体可饱和吸收镜锁模的飞秒光纤激光器

介绍了一种新型半导体可饱和吸收镜(SESAM)的原理与特性,并用它来实现掺铒光纤激光器的锁模飞秒脉冲的生成.这种新型宽带SESAM调制深度可以达到20%,用在1.5μm波段的环形腔掺铒光纤激光器里,实现自启动锁模.锁模光谱以1559 nm为中心,半峰全宽为9 nm,锁模激光脉冲串重复频率为25.6 MHz,输出功率14 mW,自相关仪测得脉宽为170 fs.     

离子液体中Au(111)和Pt(111)表面Ge欠电位沉积的现场STM研究

本文研究BMIPF₆离子液体中Au(111)和Pt(111)表面Ge的电沉积行为. 循环伏安法测试结果表明,在含0.1 mol·L^-1 GeCl₄的BMIPF₆溶液Au(111)和Pt(111)表面均有两个与Ge沉积过程相关的还原峰. 第一个还原峰包含了Ge⁴⁺还原成Ge²⁺及Ge的欠电位沉积,第二个还原峰对应Ge的本体沉积. 现场扫描隧道显微镜研究结果表明,Ge在Au(111)和Pt(111)表面均有两层欠电位沉积. 第一层欠电位沉积厚度约为0.25 nm、形貌平整、带有缝隙的亚单层结构. 第二层欠电位沉积形貌相对粗糙的点状团簇结构. 该欠电位沉积过程伴随表面合金化.     

全维高精度势能面上F+CH3OH反应的产物振动态分布

甲醇与氟原子之间的抽氢反应可以生成HF和CH₃O、CH₂OH自由基等产物. 该反应在环境化学、燃烧化学、辐射化学和星际化学中都非常重要. 基于之前构建的全维高精度势能面,本文采用准经典轨线方法研究了该典型反应的动力学. 特别是使用正则模式分析方法确定了多原子产物CH₃O和CH₂OH的振动态分布. 研究发现,当反应物处于振转基态时,CH₃O和CH₂OH主要分布在基态. 当反应物CH₃OH的OH伸缩模式激发为第一激发态时,产物CH₂OH的OH伸缩模式、扭转模式、H₂CO 面外弯曲模式及其组合会被有效激发. 在两条通道中,可用能量大部分都流入HF的振动能和产物的平动能,而自由基产物CH₃O或CH₂OH只得到非常少的能量,与实验结果一致,这也表明了自由基的旁观者性质.     

Measurement of CO,HCN, and NO productions in atmospheric reaction induced by femtosecond laser filament

It is proved that the chemical reaction induced by femtosecond laser filament in the atmosphere produces CO, HCN, and NO, and the production CO and HCN are observed for the first time. The concentrations of the products are measured by mid-infrared tunable laser absorption spectroscopy. In the reduced pressure air, the decomposition of CO₂ is enhanced by vibration excitation induced by laser filament, resulting in the enhanced production of CO and HCN. At the same time, the CO and HCN generated from the atmosphere suffer rotation excitation induced by laser filament, enhancing their absorption spectra. It is found that NO, CO, and HCN accumulate to 134 ppm, 80 ppm, and 1.6 ppm in sealed air after sufficient reaction time. The atmospheric chemical reaction induced by laser filament opens the way to changing the air composition while maintaining environmental benefits.     

水飞蓟宾生物粘附微球的制备

建立了水飞蓟宾生物粘附微球的最佳处方。通过单因素考察海藻酸钠浓度、氯化钙浓度、注射器针头规格、干燥方法4个因素对微球性质的影响规律,及L9(34)正交试验确定最佳处方为海藻酸钠浓度1.5%,氯化钙浓度0.1%,针头规格7#,40℃干燥。并对最佳处方制备得到的3批微球进行了外观形态、体外释放度、载药量以及粘附力测定,均符合质量检测要求。该处方制备工艺良好。     

TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定

建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-MS)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCMS/MS鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/mL,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。     

硫代硫酸钠置换滴定法测定高铁酸盐的纯度

正高铁酸盐是高铁酸根离子(FeO_4~(2-))与金属阳离子结合形成的盐类,常见的高铁酸盐有Na_2FeO_4、K_2FeO_4、CaFeO_4、BaFeO_4、ZnFeO_4等。高铁酸盐作为一种新型绿色多功能材料,在环境工程、有机合成、化学电源等领域都具有广阔的应用前景[1-3]。高铁酸盐作为水处理剂应用于环境工程,不仅氧化水体中难降解的有机污染物,灭活有害细菌和藻类等微生物,而且其产物Fe~(3+)可形成絮凝剂进一步吸附去除污染物[4-8]。高铁酸盐作为绿色氧化     

马瑞原油在空气和氮气中的热解-氧化性能

低温氧化是注空气采油及原位燃烧采油技术中的重要化学反应,为深入认识原油在有氧环境下复杂热反应过程中的低温氧化特性,我们采用热重/差热分析法(TG/DTA)研究了线性升温和等温条件下马瑞(Merey)原油的热反应行为。 结果表明,Merey原油在空气及线性升温条件下的受热过程分4个阶段:气化段、低温氧化段、热解段和高温氧化段;相邻阶段的物理、化学主导过程的重叠增加了分析原油热反应特征的难度。 升温速率提高,气化段和低温氧化段的终止温度不变;热解段和高温氧化段的终止温度以及热解段的峰温随升温速率的增加而升高。 N₂气与空气下Merey原油的热重/微分热重(TG/DTG)数据对比表明,升温速率越高,空气下的高温氧化段与热解段重叠程度越大,这有利于燃烧但会降低原油采收率。 空气下等温时的TG/DTA结果表明随升温速率增加,升温至300 ℃时的失重率降低,不利于原油轻组分的气化。 反应温度越高,气化过程时间越长,失重分数越大。 Merey原油在低于300℃时低温氧化反应不是主导反应。