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1,3-丙二胺邻苯二酚钼钨手性八面体配合物的仿生合成、晶体结构以及与ATP作用的液相NMR研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了1,3-丙二胺邻苯二酚钼钨手性八面体配合物(NH3CH2CH2CH2NH2)2[Mo0.4W0.6O2(C6H4O2)2],并对其进行了单晶结构解析,研究了其与ATP作用的液相NMR谱.该晶体属正交晶系,空间群为Pcan.晶胞参数a=0.7501(2)nm,b=2.3994(7)nm,c=1.2178(4)nm,Z=4.[Mo0.4W0.6O2(C6H4O2)2]2-的配位几何构型为手性八面体,晶体为外消旋体.配位阴离子中MoW中心金属离子除了与两个端基O配位形成cis-MO键外,同时还分别与两个邻苯二酚配位基团的的氧原子配位,形成4个M-Ob(M=Mo,W)键,构成两个五元环.利用1HNMR,13CNMR,31PNMR以及1H-15NHMBC对标题配合物及其与ATP在D2O溶剂中的作用进行了研究,发现标题配合物的MoW中心金属离子在纯D2O溶剂中被还原成+5价,但与ATP混合后转化为+6价,且与原配位基邻苯二酚发生解离.解离后的[MO2]2+最大可能与腺嘌呤上的氨基N原子配位,而此配位可能是其抗癌抗肿瘤活性的主要作用机理之一. 相似文献
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提高生物大分子NMR分辨率和灵敏度的有效方法:TROSY和CRINEPT 总被引:5,自引:2,他引:3
随着NMR谱仪和实验技术的发展,以及2H、15N、13C标记技术的发展和完善,先后出现了多种异核多维和多共振脉冲实验方法,测定分子量不大于30 kDa的蛋白质的溶液三维结构不再是困难的事. 但是,对于分子量大于30 kDa的蛋白质,由于共振峰数目的增多和谱线增宽,其结构测定依然很困难. 虽然提高磁场强度能够提高分辨率和灵敏度,但是,800 MHz以上的NMR谱仪造价昂贵,难以普及,促使NMR工作者不断寻求能够提高分辨率和灵敏度的新的脉冲实验方法. 到目前为止,比较成功的方法是TROSY[1]和CRINEPT[2], 以及在此基础上发展的新方法. 文中对TROSY和CRINEPT的基本原理、最新发展,以及它们在蛋白质结构测定和分子间相互作用研究等方面的广泛应用做了综述. 相似文献
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本文介绍一台自制的动态核极化(DNP)谱仪,其工作磁场强度为1.94T,相应的质子和电子的 Larmor频率分别为83MHz和54GHz.该仪器的NMR部分是一台改制的谱仪 Bruker WP-80SY.ESR微波源采用了专为该谱仪设计制作的6mm扩展相互作用速调管D3070,其最大连续波输出功率为30W.谱仪探头由喇叭微波天线和可调反射器以及1H和13C双调谐线路构成,可以完成1H和13C DNP以及DNP-CP(交叉极化)实验.对于典型的样品,质子和碳的NMR讯号均可因DNP效应增强1—2个数量级,本文将给出典型的实验结果. 相似文献
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