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本文介绍一台自制的动态核极化(DNP)谱仪,其工作磁场强度为1.94T,相应的质子和电子的 Larmor频率分别为83MHz和54GHz.该仪器的NMR部分是一台改制的谱仪 Bruker WP-80SY.ESR微波源采用了专为该谱仪设计制作的6mm扩展相互作用速调管D3070,其最大连续波输出功率为30W.谱仪探头由喇叭微波天线和可调反射器以及1H和13C双调谐线路构成,可以完成1H和13C DNP以及DNP-CP(交叉极化)实验.对于典型的样品,质子和碳的NMR讯号均可因DNP效应增强1—2个数量级,本文将给出典型的实验结果. 相似文献
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以二亚乙基三胺五惭酸双酐和二氯磷酸酯与多甘醇共缩聚,制得一系列三元共聚物的配体及其钆(Ⅲ)配全物,对配体和配合物进行了结构表征,并测试了配合物的弛豫效能。 相似文献
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第八届全国波谱学学术会议上,我们曾报道过化学文摘(CA,ChemicalAbstract)中NMR文献库的建立.后因化工部情报所停止提供CA原始资料,被迫中断.随着世界科技的发展和水平的提高,更得益于计算机技术飞速换代,目前已有更新更快的软硬件,可以... 相似文献
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合成条件对无铝Fe-β沸石分子筛晶化的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
利用水热晶化法合成了无铝Fe-β沸石,对初始凝胶中不同硅源,n(SiO2)/n(Fe2O3),n(Na2O)/n(SiO2),n[(TEA)2O]/n(SiO2)以及n(H2O)/n(SiO2)对晶化速度和晶粒大小的影响进行了讨论,表征并测定了产物的n(Si)/n(Fe)比,结果表明,合成的Fe-β沸石晶粒均匀,Fe存在于沸石骨架中,由于Fe的掺入,引起Fe-β红外光谱,差热分析曲线及晶胞参数等发生变化。 相似文献
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本文观察了吸附在四种孔结构活性炭中苯,环已烷和正已烷的~1H NMR和笊代苯的~2H NMR谱线在297~195 κ温度范围内的变化。在室温下被吸附的上述各种化合物的~1H NMR及~2H NMR谱均为一条线宽不同的单峰,且随温度下降而增宽。在~2H NMR谱中发现,当以对数表示的谱线半高宽和绝对温度倒数的直线关系上出现拐点时,同时可观察到固体粉末谱线。除2~#活性炭外,最初出现固体粉末谱的温度大致相同。这暗示粉末谱是毛细管中三维类液体固化的结果。文内就所观察到的现象进行了初步讨论。 相似文献
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硅酸钠与有机硅氧烷前驱体合成有机官能化硅基介孔材料 总被引:1,自引:2,他引:1
采用有机硅氧烷(RTES)与硅酸钠(Na2SiO3)共水解缩聚合成有机官能化的 MSU型硅基介孔材料,当前驱体中RTES和硅酸钠的摩尔比为0.1:0.9时合成了R- MSU(R=甲基,氨基)分子筛,通过现代分析技术证明有机官能团均进入材料骨架 。选用CH3-MSU合成体系,考察了合成温度、前驱体与模板剂摩尔比及前驱体中有 机硅氧烷含量等反应参数对材料织构性能的影响,发现通过简单地调节反应参数, 能较好地控制材料的结构和表面特性。 相似文献