| 冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量 |
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| 引用本文： | 白云,陈新启,胡光辉,李琴梅,刘伟丽.冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量[J].理化检验(化学分册),2019,55(9). |
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| 作者姓名： | 白云 陈新启 胡光辉 李琴梅 刘伟丽 |
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| 作者单位： | 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室,北京,100089;北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室,北京,100089;北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室,北京,100089;北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室,北京,100089;北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室,北京,100089 |
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| 基金项目： | 北京市科学技术研究院北科萌芽基金 |
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| 摘 要： | 为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并a]蒽、艹屈、苯并b]荧蒽、苯并j]荧蒽、苯并k]荧蒽、苯并e]芘、苯并a]芘及二苯并a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm~3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90～300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05～5.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在0.01～0.02mg·L~(-1)之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%～106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%～4.9%之间。
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| 关 键 词： | 冷冻研磨 超声浸提 气相色谱-质谱法 充油丁苯橡胶 多环芳烃 |
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