HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.     

南美白对虾两养殖群体遗传多样性的比较分析

采用同工酶电泳技术和随机扩增DNA多态技术对浙江省养殖的普通南美白对虾（简称P群体，下同）和SPF南美白对虾子一代（简称S群体，下同）两个群体的遗传多样性进行比较分析．结果表明，编码南美白对虾肌肉7种同工酶的18个基因位点中，EST-1、EST-2、EST-3和MDH-1位点具有多态现象；P群体和S群体的多态位点比例均为22．22％，平均杂合度分别为0．0666和0．0542；两群体间的遗传相似系数为0．9968，Nei遗传距离为0．0032．而利用随机扩增多态DNA（RAPD）技术，共检测出110个RAPD位点，其中P群体的多态位点数56个，多态位点比例为50．91％，S群体的多态位点数52个，多态位点比例为47．27％；P群体和S群体内个体间平均遗传相似度分别为0．8623和0．8742；两群体间的遗传相似度为0．9815，遗传距离为0．0185．无论是同工酶电泳结果还是RAPD分析结果都表明浙江省养殖的SPF南美白对虾子一代的遗传多样性水平比普通南关白对虾要低．     

异鼠李素与脱氧核糖核酸相互作用的电化学与紫外光谱法研究

采用电化学方法,结合紫外-可见光谱法研究异鼠李素(ISOR)在碳糊电极上与DNA的作用机制,并通过天然DNA(fsDNA)和变性DNA(ssDNA)与异鼠李素的作用的不同,得出异鼠李素与DNA分子发生嵌插作用的结论,形成DNA-2[ISOR] 1 : 2型的超分子化合物,求得结合常数β=1.03×105 L/mol.因此ISOR有可能成为一种用于DNA分析测定的新型探针.     

聚溴酚蓝膜电极对儿茶酚的电催化性能及其应用

聚溴酚蓝膜修饰电极对儿茶酚的电极反应具有良好的催化作用,儿茶酚在修饰电极上的氧化电位比在裸玻碳电极上负移了120 mV,且灵敏度大为提高.该电极具有良好的稳定性,在0.5 mol/L H2SO4中,用该修饰电极测定儿茶酚的线性范围为20～2 000 μmol/L(r=0.999 6).     

液相色谱-电喷雾电离/离子阱质谱法分析金线莲中3-吡啶甲醇

应用现代提取技术超声-微波协同萃取金线莲中的3-吡啶甲醇,采用固相萃取技术对样品进行前处理,高效液相色谱法-电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对提取物中3-吡啶甲醇进行测定和鉴别.色谱条件:Agilent TC-C₁₈色谱柱(5 μm,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(5∶95,V/V),流速:1 mL/min,检测波长:260 nm.结果表明峰面积与3-吡啶甲醇在浓度1~10 μg/mL范围内呈良好线性关系.回收率在92.0%~96.2%之间,相对标准偏差为2.36%.该法简便、准确、快速.     

高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中5种罗丹明染料北大核心CSCD

建立了辣椒制品中罗丹明110、磺酰基罗丹明B、罗丹明B、罗丹明6G和丁基罗丹明B 5种罗丹明染料的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用Zorbax SB-C18柱(250×4.6mm,5.0μm),以乙腈和水(均含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,5种组分可基线分离。结果表明,5种罗丹明染料在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在84.0%~105.8%之间,相对标准偏差为1.2%~4.8%。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于辣椒制品中罗丹明染料含量的同时测定。     

金线莲总生物碱的提取及含量测定

建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用pH=2的水溶液提取,以阳离子交换树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2∶1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲总生物碱含量是0.079 4%,线性回归方程A=0.009 2C-0.001 6(r=0.999 9),回收率103.13%.本提取及含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高.     

多巴胺在聚铬黑T修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了聚铬黑T修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH 4.0磷酸缓冲溶液中,聚铬黑T薄膜对多巴胺的电化学氧化具有明显的催化作用。此外,实验中观察到铬黑T膜能分离检测DA、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)三者的电化响应,DA与AA和UA之间的电位差达到210 mV和170 mV。利用差示脉冲伏安法(DPV)测定DA,其线性范围为0.1~200μmol/L,检出限为0.02μmol/L。该法已成功用于DA注射剂的含量分析,结果令人满意。     

木犀草素在玻碳电极上的直接电化学行为及其测定

应用循环伏安法研究木犀草素于玻碳电极的电化学行为.在磷酸盐缓冲液中(pH 4.0),-0.2~+0.8V电位区间内,木犀草素于玻碳电极表面发生的电极反应是吸附控制的准可逆2电子转移过程,电子转移系数α=0.66;建立了检测木犀草素含量的差示脉冲伏安法(DPV).在富集电位+0.4 V下,经富集240 s后,测得木犀草素氧化峰电流Ip与其浓度在1.0×10-8~1.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检出限为5.0×10-9mol.L-1.本法操作简单、快速、灵敏、准确,可为木犀草素药物质量的控制和检测提供一种简便的新方法.