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建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。 相似文献
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利用水热法合成得到有序介孔二氧化硅( OMS),采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜等技术对其进行了表征。制备OMS修饰碳糊电极( OMS/CPE),采用循环伏安和交流阻抗技术考察了修饰电极的电化学性能,发现与裸碳糊电极(CPE)相比,OMS/CPE具有更大的电活性面积和更快的电子传导速率。研究了L-色氨酸(L-Trp)在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,在OMS/CPE上的电化学行为和动力学性质,结果表明,OMS和SDS具有良好的协同作用,能明显增加L-Trp的响应信号; SDS存在下,L-Trp在修饰电极上的电化学氧化是2电子和2质子参加的不可逆过程,电极过程受吸附控制。优化了表面活性剂浓度、富集时间、富集电位、介质 pH 值等测定参数,在最优条件下, L-Trp 氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为7.0×10-8 mol/L(S/N=3)。本方法用于氨基酸口服液样品的加标回收检测,回收率为99.6%~102.6%。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了鸡肉组织中氯霉素残留的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC—ESI—MS—MS)测定法。采用微量化前处理方法,省去固相萃取步骤,以m/z321.0为母离子,m/z152.1、257.0和194.1为子离子,采用多反应监测(MRM)负离子模式对鸡肉组织中的氯霉素残留进行检测、方法的检出限为0.010μg/kg(S/N≥3),定量下限为0.10μg/kg,线性范围为0.100~1.00μg/L,加标回收率为74.3%~84.0%,相对标准偏差(n=6)为7.9%~12.7%。该法具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。 相似文献
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溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取-气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯 总被引:6,自引:0,他引:6
利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法-FID检测,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定,其检出限为0.097~3.646 μg/L;回收率为87.9%~107%;RSD<8%.对12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷(PDMS)探头的性能进行了比较.本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析,结果令人满意. 相似文献
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运用NMR方法探讨了298 K时N,N'-双(十二烷基二甲基)-1,6-己烷溴化铵(G12-6-12)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在D2O溶液中的相互作用. 测得G12-6-12和CTAB的临界胶束浓度cmc值分别约为0.773和0.668 mmol/L. 在不同G12-6-12摩尔分数下,混合体系的临界胶束浓度实验值cmc*小于理想值CMC*,相互作用参数βM<0,但是当α≤0.3时,cmc*比CMC*小很多,同时 满足|βM|>ln(cmc1/cmc2)条件. 表明G12-6-12和CTAB之间存在协同效应,可以形成混合胶束,在2D NOESY谱中可以看到G12-6-12与CTAB分子间的交叉峰,扩散实验也表明混合溶液中的胶束半径比纯溶液中的G12-6-12胶束半径大,都预示混合胶束的形成. 当α>0.3 时,cmc*≈CMC*,βM≈0, 根据假相分离模型和规则溶液理论,G12-6-12和CTAB近似于理想混合. 相似文献
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变形镜在长期工作的过程中,压电陶瓷驱动器因累积疲劳效应会导致其失效,从而导致校正性能的降低。从变形镜的影响函数出发,将失效驱动器的电压置零,采用有限元方法建立变形镜疲劳失效模型,重点分析畸变波前的形态分布、入射光束的类型和驱动器的排布方式等对校正能力的影响。实验结果表明,在部分驱动器失效的情况下,变形镜应当根据高斯型随机畸变波前的形态分布进行失效分析。从低频部分来看,在第1圈驱动器失效的情况下,变形镜对三种入射光束的校正效果几乎相同,当驱动器失效位置在其他圈数时,变形镜对高斯光束的校正效果最差;从高频部分来看,在不同位置驱动器失效的情况下,变形镜对平顶高斯光束的校正效果最佳。 相似文献
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指出用传统的"平行线"模型和光速有限来解释光斑移动现象,当将情况推广到极限时,会出现一些局限,并提出了一种新的与实际情况更符合的"同心圆"模型,由此可以解释光斑移动现象. 相似文献
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高效液相色谱法分析牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的三种代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物 4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和 4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法。肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以 4-异丙基氨基安替比林作为内标物)。FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50~400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%~92.5%,AA的回收率为82.0%~96.0%,MAA的回收率为80.4%~90.6%,相对标准偏差均在7%以内。 相似文献
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牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5~200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%~87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内。 相似文献