南瓜籽烘烤前后化学成分的分析

对烘烤前后南瓜籽中的化学成分进行分析并对比。采用同时蒸馏萃取装置萃取南瓜籽中的挥发性成分,采取超临界CO2萃取技术萃取南瓜籽油脂,并将其分为酸、碱、中性三个部分,用气相色谱-质谱联用方法分析其中化学成分并进行对比。结果表明,南瓜籽挥发性成分中含有多种醛类和酯类化合物,烘烤后产生了大量的烷基吡嗪,其在碱性部分中的相对含量比烘烤前提高14倍多,不饱和醛类化合物含量也有明显提高。南瓜籽油脂中的主要化学成分是油酸、亚油酸及其酯类。还含有生物活性功能成分如植物甾醇、角鲨烯和维生素E等。烘烤后除角鲨烯含量有所降低,维生素E、植物甾醇、亚麻酸等均有提高。     

微波消解-FAAS法测定大别山区三种中药中的微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法对大别山区3种中药(何首乌、黄精和拐枣)中的微量元素进行测定。用微波消解仪处理样品,对消解条件及消解程序进行优化,在最佳微波消解条件下,结合FAAS法测定上述3种中药中Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn 6种元素的含量。结果表明,微波消解的最佳条件为:何首乌和拐枣采用HNO3-H2O2混酸体系,配比分别为5∶2和5∶3,固液比1∶20,最高功率(700W)时的保温时间分别为8min和6 min;黄精采用HNO3-HCl,混酸体系,配比5∶2,固液比1∶28,保温时间为8 min。所建立的定量分析方法回收率为95.63%～101.36%,相对标准偏差小于3.0%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.18～2.20 ng/mL。3种中药中均含有丰富的微量元素,尤其是黄精中Fe、Ca和Mn的含量较高;何首乌中Mg、Zn和Fe含量相对较高;拐枣中Fe和Ca含量相对较高。研究结果可为上述3种中药中微量元素的含量与其药效的相关性提供科学依据。     

气相色谱-质谱法分析山楂果中的有机酸

山楂(Hawthorn),别名红果,蔷薇科山楂属(Crataegus)植物,山楂果营养丰富,是最早被列入食药兼用的水果之一,具有消食化滞,行气散瘀等功效。山楂果中起消食导滞作用的有效成分是有机酸。本文对文献的实验条件进行合理改进,用GC—MS法对河南辉县和桐柏山两地山楂果中有机酸成分进行了系统分析,各有机酸成分得到有效分离;并利用选择离子方法测定了其中8种主要有机酸的含量,以期对山楂果的食用、药用价值以及开发研制功能性保健食品提供科学依据。     

烟草中游离糖的毛细管气相色谱分析

糖类物质是烟草中的一类重要化合物,与烟草品质有很大的关系。烟叶中的水溶性糖包括单糖、双糖和其他低聚糖,其中以葡萄糖、果糖含量最多,这两种游离糖结构不同,对卷烟香气及吸食品质的影响也不同。本研究建立了烟草及其制品中几种重要游离糖的气相色谱(GC)分析方法,并对不同地区烤烟及商品卷烟中游离糖的含量进行对比分析,以探求不同游离糖的含量与烟草品质的关系。1　实验部分1.1　仪器、试剂与样品　　Agilent 6890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,旋转蒸发仪。无水乙醇、吡啶、葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇为分析纯,三甲基氯硅烷、…     

β-西柏三烯衍生物的合成及抗肿瘤活性

为了提高大环二萜类化合物β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇(β-CBT)的活性,对其C-6位羟基进行酯化、醚化修饰,合成了11个未见活性报道的化合物,利用1 H NMR,13 CNMR,IR,HR-MS对目标化合物结构进了表征.对合成的化合物进行了体外抗肿瘤活性评价,结果显示,部分化合物对白血病HL-60和肺癌A...     

拐枣种子油中脂肪酸的GC-MS分析

用二氯甲烷提取拐枣种子油,经皂化、甲酯化,用GC-MS法分析,确认了11种脂肪酸;并用内标标准曲线法测定了亚麻酸(37．18％)、亚油酸(16．82％)、油酸(27．58％)、棕榈酸(6．56％)和硬脂酸(2．15％)5种脂肪酸的含量。平均回收率在93．7％～101．0％之间,相对标准偏差(RSD)＜3．7％,线性相关系数大于0．999,检出限在1．0～2．5mg／L之间。     

西柏三烯-4,6-二醇衍生物的合成及抗肿瘤活性

以烟草中含量丰富的大环二萜类化合物2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇(CBT)为母体, 其C6位羟基经酯化/醚化, 合成了28个西柏三烯-4-醇-6-羧酸酯及西柏三烯-4-醇-6-烷氧类化合物. 采用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对目标化合物进行了结构表征, 并初步评价了其生物活性. 细胞毒活性测试结果表明, 部分化合物对肿瘤细胞的抑制作用与阳性对照顺铂相当, 其中α-2,7,11-西柏三烯-4-醇-6-O-苯乙酸酯(1i)对乳腺癌细胞株MCF-7的IC₅₀值为15.45 μmol/L, α-2,7,11-西柏三烯-4-醇-6-O-(2-氟)苯乙酸酯(1t)对肺癌细胞株SMMC-7721的IC₅₀值为11.44 μmol/L.     

HPLC-ELSD法测定烟草中的脯氨酸Amadori化合物

为了建立测定烟草中脯氨酸与葡萄糖形成的脯氨酸Amadori(Pro-Amadori)化合物的新方法,对HPLC-ELSD法测定烟草中Pro-Amadori化合物的前处理和测定条件进行了研究.通过甲醇-水溶液在超声波辅助条件下对玉溪C3F烟叶中Pro-Amadori化合物的萃取研究,确定了烟叶前处理的条件:萃取剂甲醇浓度为70%,烟叶与萃取剂料液比为1:30,常温超声萃取时间为15min.HPLC测定条件为:Waters C18反相柱,流动相为甲醇/水=15/85,流速为1mL/min.方法的加标回收率为99.2%,相对标准偏差为1.4%,线性范围为2.0～10μg.     

卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱(UPLC）对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm）为色谱柱,水-乙腈(35∶65）和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1）为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81~67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。     

烟草中蔗糖四酯类化合物的GC-MS分析

采用超声波辅助溶剂萃取技术,用GC-MS联用法对烟草(香料烟、烤烟和卷烟)中的蔗糖四酯类化合物(STE)进行分析.烟样中的STE用响应面法优化后的最佳萃取条件进行萃取;所得萃取物经硅醚衍生化后用GC-MS方法分析,以内标标准曲线法测定其中STE的含量;并对19种不同产地、品种和等级的烟样进行了分析.结果表明,该方法的平...