离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬

<正>铬是人体必需的微量元素之一,铬及其化合物可通过消化道、皮肤及黏膜进入人体,参与糖类、脂肪及蛋白质的代谢,但过多的铬进入人体会对人体健康造成危害。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料和印染等工业很容易引起相关职业人员铬中毒。铬中毒可导致过敏性哮     

表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定尿中一氯苯的2种代谢物

尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65∶35组成的混合液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.67,2.23μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为5.55,7.43μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～97.4%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.9%,日间相对标准偏差(n=18)为2.5%～5.3%。     

HPLC-ELSD法测定烟草中的脯氨酸Amadori化合物

为了建立测定烟草中脯氨酸与葡萄糖形成的脯氨酸Amadori(Pro-Amadori)化合物的新方法,对HPLC-ELSD法测定烟草中Pro-Amadori化合物的前处理和测定条件进行了研究.通过甲醇-水溶液在超声波辅助条件下对玉溪C3F烟叶中Pro-Amadori化合物的萃取研究,确定了烟叶前处理的条件:萃取剂甲醇浓度为70%,烟叶与萃取剂料液比为1:30,常温超声萃取时间为15min.HPLC测定条件为:Waters C18反相柱,流动相为甲醇/水=15/85,流速为1mL/min.方法的加标回收率为99.2%,相对标准偏差为1.4%,线性范围为2.0～10μg.     

Ag担载介孔Pb3Nb2O8光催化剂的制备及其增强的可见光催化活性表征

光催化技术在环境净化方面,尤其是降解有机污染物应用上表现出潜在价值.可见光响应型光催化剂具有优异的光吸收特性和高的光催化活性,因而备受人们关注并被大量研究.Pb3Nb2O8光催化剂由于其自身的稳定性以及对可见光响应的能力是一种潜在的高效光催化材料.但是,有报道表明Pb3Nb2O8光催化剂对可见光降解有机物活性较低,这主要归因于它较小的比表面积以及较高的电子-空穴复合率.为了解决这个问题,本文采用蒸发自组装技术制备了大比表面积的介孔Pb3Nb2O8,采用光沉积方式在介孔Pb3Nb2O8上负载了均匀分散的纳米Ag颗粒,并对不同焙烧温度、载Ag量以及进一步的热处理对光催化活性的影响作了深入研究.XRD结果表明,在400℃和500℃焙烧条件下获得的样品属于Pb3Nb2O8相,600℃焙烧使得介孔Pb3Nb2O8发生相变.氮气吸附-脱附表征表明,升高焙烧温度使样品比表面积从最大69 m2/g(400℃)减小到19 m2/g(600℃).透射电子显微镜分析结果表明,所获得样品具有蠕虫状介孔孔道结构,并且Ag纳米颗粒均匀分散在介孔Pb3Nb2O8表面.紫外-可见吸收光谱表明,介孔Pb3Nb2O8的吸收边拖尾到530-550 nm,担载Ag之后光吸收发生显著变化,光吸收拓展到700 nm.光催化活性测试采用可见光催化氧化脱氢异丙醇气体至丙酮反应.结果表明,在420 nm以上可见光照射下,1 h内的光催化反应过程中,采用高温固态反应制备的Pb3Nb2O8上丙酮生成速率为2.9 ppm/min,而介孔Pb3Nb2O8催化剂上最高可达55.5 ppm/min.介孔Pb3Nb2O8负载Ag之后,400℃焙烧的介孔Pb3Nb2O8光催化活性显著提高,降解速率达120.7 ppm/min.通过介孔Pb3Nb2O8和固相合成Pb3Nb2O8的光催化活性对比发现,大比表面积样品的光催化活性显著提高.这可归结为大的比表面积提供了大量的催化反应活性位点,从而提高了光催化反应活性,此外介孔材料的孔壁结构为纳米结构,有利于光生电子-空穴传输到表面参加反应.担载Ag后介孔Pb3Nb2O8的光催化活性进一步提高,主要是因为助催化剂Ag纳米颗粒促进了光生电子-空穴分离,延长了载流子寿命,从而提高了光催化活性.     

便携式数控系统ARM监控平台的设计

在数控系统中,通常需要利用串口或者CAN总线进行数据监控,针对满足其数据采集与发送及存储的技术要求,提出一种便携式的数控系统监控平台设计方法;基于Freescale的ARM芯片MCIMX357与Linux操作系统,利用外围接口电路,实现大容量数据存储、串口多模式通信、CAN总线数据监控,同时附加人机友好界面,利用配套电源管理方案实现低功耗便携功能;通过测试表明设计合理可靠,功耗为3.5W,串口通信频率为115200bps,CAN通信速度为500K,同时该设计成果成功应用于我单位某型数控系统中。     

石墨膜表面临界热流密度实验研究

本文以光滑石墨膜作为加热表面,在标准大气压下以去离子水为工质进行了饱和池式沸腾实验。实验研究表明,在热流密度达到1.83 MW/m^2时,石墨膜发生膨胀并使其表面局部破裂,随着热流密度的进一步升高,破裂的面积逐渐扩大,石墨膜的电阻呈现阶跃式升高。在2.40 MW/m^2的热流密度下,石墨膜表面全部破裂,此后随着热流密度增加,电阻上升幅度变小,最终,在热流密度达到3.17 MW/m^2时,石墨膜发生烧毁。可见,石墨膜通过膨胀破裂的方式能自适应地强化沸腾传热临界热流密度,强化比例达到73%。同时,通过高速摄像机的观察发现,在相同热流密度条件下,与光滑表面相比,膨胀表面的气化核心数增多,气泡脱离直径变小,气泡脱离频率变大。     

Yb~(3+)/Er~(3+)掺杂比例对BaTiO_3:Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶上转换发光分支比的影响

采用改进的溶胶凝胶前驱单体法合成了一系列Er3+单掺和Er3+-Yb3+共掺的BaTiO3:Ln3+上转换发光纳米颗粒,产物经900℃煅烧后得到结晶性极佳的纯立方相BaTiO3纳米晶,尺寸均匀约为100nm。稀土离子浓度较低时不会影响产物的晶体结构和形貌,掺杂浓度达到5%时出现微弱的Ba2TiO4衍射峰,当掺杂浓度达到20%时Ba2TiO4已经占主要部分,此时产物中有大量微米量级的颗粒存在。上转换发光显示:Er3+单掺浓度为0.5%时能获得最强的绿光发射,此时红绿光强度比约为1∶15。当Er3+-Yb3+共掺时,Yb3+极大地抑制了绿光的发射,同时红光发射明显增强,当Yb3+/Er3+大于5∶1后,红绿光强度比稳定在3∶1。上转换机制分析表明,Yb3+浓度较高时会引起Er3+-Yb3+粒子之间的能量逆传递过程,导致红光发射增强,而绿光发射减弱。