凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量

茶叶样品(1.00g)用水5 mL湿润后加入50mL乙腈高速匀浆提取3min。混合物滤入已盛有固体氯化钠2 g的具塞量筒中,取上清液20.0mL于45℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯环己烷(1+1)混合溶剂10.0mL溶解残渣后进行凝胶渗透色谱(GPC)净化。流动相为上述混合溶剂,流量为4.7mL·min~(-1)。收集9～20min时间段的流出液,在45℃蒸至近干,加正己烷定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02～0.50mg·L~(-1)。检出限(3S/N)在1×10~(-4)～2×10~(-3)mg·kg~(-1)之间。试验测得方法的回收率在83.2%～114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.8%之间。     

基于智能手机摄影的接触角测量实验

建立了一种基于智能手机摄影测量接触角的简便方法，使用附加近摄镜的智能手机对固体表面的液滴进行拍摄，对图片进行测量和计算即可测得其接触角。该方法简单廉价，较为准确，可用于研究表面活性剂对接触角的影响，亲水和疏水表面对接触角的影响等。使用该方法可以在物理化学实验、精细化工实验等课程中引入接触角相关实验，增进学生对接触角概念的理解。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

蔬菜、水果中多农药残留的筛查

近年来,食品安全问题引起了人们的高度重视,农药残留污染是制约食品安全的重要因素.在食品农药残留检测方法中,农药残留检测的种类越来越多,农药残留的限量标淮越来越严,人们对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法[1].解卷积报告软件(DRS)是由安捷伦公司研发,其目的主要用于农药和可疑内分泌干扰物的筛查.该软件由安捷伦质谱工作站、自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)以及NIST检索三部分组成.AMDIS需要使用包含有保留时间的自动质谱解卷积和鉴定系统.DRS能大大提高复杂基质中痕量化合物的定性能力,并且在SCAN和SIM两种模式下均可采用DRS进行数据处理.保留时间锁定(RTL)和RTL数据库是DRS的一个组成部分,它无需使用标样,只需采用数据库中建立的GC/MS条件,即可实现对农药和一些内分泌干扰物分析鉴定.     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂

提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液作流动相,采用Rxi(-17(0.25 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10.0~400 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.56~0.74 mg.kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在91.4%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~5.3%之间。