养殖废水中四环素HPLC分析方法的研究

为了评价养殖废水中四环素类抗生素残留的状况,建立了养猪场废水中四种常见四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱分析方法.水样中四环素类药物经HLB固相萃取小柱吸附,甲醇乙酸乙酯溶液洗脱后用高效液相色谱紫外检测器测定.在0.05～10.00 μg/mL.范围内,四种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关...     

牛血清白蛋白与金霉素结合反应的机制研究

以光谱技术与微量热技术相结合的方法研究水溶液中金霉素与牛血清白蛋白分子间结合作用的热力学性质 .荧光猝灭法测得该反应的结合常数K =2 .0 9× 10 5L/mol,结合位点数n =1.75 ,微量法测得反应的焓变△rHm=- 17.5 0kJ/mol;依据Forster非辐射能量转移机制 ,得到授体 受体间的结合距离 (r1=1.6 7nm ,r2 =1.4 6nm)和能量转移效率 (E1=0 .4 1,E2 =0 .6 6 ) .金霉素与牛血清白蛋白分子间有较强的结合作用 ,且结合力以疏水作用为主 .     

动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究

建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。     

原生质体诱变选育去甲基金霉素高产菌

采用紫外线、同平板梯度浓度亚硝基肌，纯铜蒸气激光诱变去甲基金霉素生产菌金霉素链霉菌的原生质体，结果表明原生质体对各种诱变剂的敏感性较高.正变幅度较大.原生质体经紫外线、同平板梯度浓度亚硝墓肌复合诱变后，筛选到一菌株，重新制备原生体，经激光诱变，选育出高产菌株S. A. HU02，去甲基金霉素效价从2831u/ml提高到4337u/ml，提高了53. 2，经多次传代产量性状非常稳定.     

毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定

用毛细管电泳-紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量．研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件．在278nm波长处,分离电压为22kV,20mmol／L磷酸氢二钠-10mmol／L柠檬酸(pH值2．8,含0．25mmol／L Na2EDTA和体积分数为4．0％的吐温-80)运行缓冲液下,上述5种组份在25min内得到完全分离．5种抗生素的质量浓度和电泳峰面积在2．5～300．0mg／L和10．0～300．0mg／L范围内呈现良好的线性,TC、CTC、OTC、DC和CAP的相关系数(r)分别为0．9996、0．9992、0．9993、0．9934、0．9987,检测下限为0．5～1．5μg／mL。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,并已成功用于水产品鲫鱼中的5种抗生素残留的检测。     

纳米银修饰电极差分脉冲伏安法测定盐酸金霉素

建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。     

金霉素的化学发光分析法研究

在碱性介质中，铜氨络离子去催化过氧化氢与金霉素的化学发光反应，表面活性剂 溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）对该反应具有增敏作用．化学发光强度与金霉素的含量在 ４．０×１０－８～４．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；７次平行测定的相对标准偏差为１．７％～ ４．１％；标准加入回收率为９８．８％～１０１．ｌ％．应用于尿液中金霉素的测定，结果满意．     

高效液相色谱法检测畜禽肉中四环素类药物残留的条件优化

对畜禽肉中四环素类残留的检测方法进行改进,选用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液作为提取液进行超声提取,经C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用流动相三氟乙酸-乙腈溶解,使用高效液相色谱-PDA检测器分段采集355 nm及270 nm波长下的色谱信息,对前处理方法及色谱条件进行优化。四环素、土霉素在0.01～1μg/g范围内,金霉素、多西环素在0.02～2μg/g范围内回收率为60%～85%,相对标准偏差小于5%,可以满足国家残留限量0.1～0.6μg/g的检测要求。     

荧光光度法研究修饰β-环糊精与Eu(Ⅲ)-金霉素体系的相互作用及其应用

在pH=6.00的NH4Ac-HAc缓冲条件下,金霉素(CTC)能显著增强Eu(Ⅲ)位于波长618 nm处的特征荧光强度.加入修饰的β-环糊精后,体系的荧光强度进一步显著增强,据此建立了荧光分光光度法测量金霉素的方法.实验表明,修饰β-环糊精时,金霉素的线性范围为3.99×10-7～1.05×10-5mol/L,检出限...     

盐酸金霉素分子印迹电化学传感器的研制

构建了一种选择性检测盐酸金霉素(CTC)的分子印迹电化学传感器。在NaClO4溶液中,以邻氨基酚(OAP)为功能单体,盐酸金霉素(CTC)为模板,通过循环伏安法在玻碳电极表面上聚合制备了CTC印迹敏感膜(MIPs)。在含0.005 mol/L K3[Fe(CN)6]及0.1 mol/L KCl的磷酸盐缓冲液(PBS)中,应用差分脉冲伏安法(DPV)研究了传感器的响应性能。DPV峰电流差与CTC浓度在2.0×10!8~6.1×10!7mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.5×10!8mol/L(3σ)。实验表明,用甲醇/H2SO4混合洗脱溶液可以使传感器再生,对CTC的测定具有良好的重现性,并具有良好的储存稳定性。传感器对于干扰物氯霉素及青霉素没有响应,结构相似的四环素、土霉素有微弱的响应,显示了良好的选择性。在牛奶和鸡肉实际样品中所测得的CTC加标回收率为86.4%~96.9%。与文献报道的CTC检测方法相比,本传感器具有低的检测限,操作简便,整个过程无需衍生化处理,响应快,成本低。