中药重楼及其伪品开口箭的FTIR分析与鉴别

本文采用傅里叶变换红外光谱方法(FTIR)对中药材重楼及其伪品开口箭的红外光谱进行了测试及对比分析。研究表明,重楼和开口箭各自有其独特的红外光谱特征,二者各自所包含的红外吸收峰的峰位明显不同,二者的红外光谱的峰形整体上有非常明显的区别,特别是在1650cm-1处及1405～1258cm-1范围这两个地方二者的峰形有非常明显的区别。采用傅里叶变换红外光谱方法可对重楼及其伪品开口箭加以鉴别和区分。     

Parisaponin Ⅰ和Parisvietnaside A的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1,Parisaponin I)和(25R)-3β,5α,6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,paris-vietnaside A).对化合物1和2的1H NMR和13C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误.化合物2为首次从滇重楼中分离得到.     

云南重楼中的新甾体皂苷

从云南重楼Paris polyphylla Sm. var. yunnanensis(France. )Hand.-Mazz.的干燥根茎中分离鉴定了4个甾体皂苷(1~4), 其中化合物1是新化合物, 采用波谱技术鉴定其结构为24-O-β-D-吡喃半乳糖基-(23S,24S)-螺甾-5, 25(27)-二烯-1β,3β,23,24-四醇-1-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

药用植物重楼的紫外吸收光谱分析与鉴别

通过正交试验设计L43(16)优化氯仿、无水乙醇和水对46份重楼样品的提取条件,基于紫外吸收光谱检测,采用平均值、平滑和二次微分对光谱数据进行处理,用SIMCA软件及共有峰和变异峰双指标序列分析法进行定性、定量评价。结果表明,重楼样品在氯仿、无水乙醇和水分别提取50,40,50min时提取率最高,在20h内稳定性RSD%分别在0.06～1.88,0.05～2.42,0.03～0.35之间,精密度RSD%分别在0～1.48,0.05～0.37,0.09～0.44之间,重现性RSD%分别为0～1.23,0.04～0.30,0.12～0.25。定性分析显示,重楼样品不同种、不同产区间存在较大差异;定量分析显示,重楼样品间最大共有峰率为80.00%,最小变异峰率为6.25%。该法定性评价不同种及不同产区间的重楼样品,并定量分析任意两个样品间的差异,阐明重楼种间及不同产区间的相似度,为中药材真伪、品种鉴别和品质评价奠定基础。     

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C₁₈(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174～177.94μg/mL、 9.4072～235.18μg/mL、 8.8726～221.82μg/mL、 7.4862～187.15μg/mL、9.761 3～244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2～0.999 8,检出限为0.7～1.0μg/mL,定量下限为1.8～2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消...     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定2种不同来源重楼药材中的金属元素含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定滇重楼和华重楼中Ca、Mg、K、Fe、Zn、Cu、Mn等7种金属元素的含量。结果表明,2种药材中金属元素的含量存在差异,其中滇重楼中宏量元素Ca、K、Mg,以及微量元素Cu的含量高于华重楼;而华重楼中微量元素Fe、Zn、Mn的含量高于滇重楼。实验的相关系数r≥0.9898,测定值的RSD在0.38%—1.70%之间,方法稳定可靠,其结果为进一步开发利用重楼药材资源提供了依据。     

重楼中7种金属元素的形态分析

对重楼中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg和Sr 7种金属元素的化学形态进行了分析研究。用传统煎煮法将元素进行提取后,采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱及正辛醇/水分配体系,分别获得元素的可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,最后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对湿法消解后的各种元素进行测定。结果表明:7种元素的提取率在18.13%～56.77%,悬浮态的颗粒吸附率在1.07%～40.77%,加标回收率在94.8%～107.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.1%。     

重楼皂甙提取工艺优化与近红外光谱在线质量控制

以滇重楼的根茎为实验材料，重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标，运用L16（4^5）正交试验，考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程，筛选出了最佳提取工艺。实验结果表明：粗粉（0．45mm粒径）用30％的乙醇溶液浸泡36h后，超声30min，粗粉质量与（浸泡）乙醇的体积比1：15为最佳提取条仲，重楼甾体总皂甙的提取率为9．50％。以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段，利用模式识别方法对AB-8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究，建立了优化的质量可控的分离纯化方法。     

重楼分散片的制备和质量分析

为了优选重楼分散片辅料配比、剂型工艺,采用研磨法将辅料和重楼提取膏混匀制备分散片,建立重楼皂苷I含量的HPLC分析方法,经5个处方实验,得到5个处方中的最佳处方,确定了重楼提取膏和辅料制成分散片的配比,分散均匀度符合中国药典标准要求。制备工艺合理可行;质量检测方法简单,     

重楼皂甙提取工艺优化与近红外光谱在线质量控制

以滇重楼的根茎为实验材料,重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标,运用L16(45)正交试验,考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程,筛选出了最佳提取工艺.实验结果表明粗粉(0.45 mm粒径)用30%的乙醇溶液浸泡36 h后,超声30 min,粗粉质量与(浸泡)乙醇的体积比115为最佳提取条件,重楼甾体总皂甙的提取率为9.50%.以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段,利用模式识别方法对AB-8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究,建立了优化的质量可控的分离纯化方法.