高效液相色谱-荧光检测器法测定2-噁唑烷酮的含量

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确测定2-噁唑烷酮含量的方法。样品中的2-噁唑烷酮和占吨氢醇在60℃的条件下衍生70 min后,直接进样分析。采用月旭XB-C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸钠水溶液和乙腈,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃的条件下。2-噁唑烷酮浓度在0.5~50.0mg/mL时,线性关系良好(R2=0.9995),检测限和定量限分别为0.005 mg/L、0.016 mg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于2-噁唑烷酮含量的检测。     

醇-水体系中pH值和焙烧温度对合成MgO纳米片晶体性质的影响

采用液相法,在醇-水体系中,以Mg(NO3)2·6H2O为镁源、PEG-2000为表面活性剂、NH3·H2O为沉淀剂,研究了pH值和焙烧温度对制备MgO纳米片晶体性质的影响.采用XRD、SEM和BET等手段对MgO纳米片晶相组成、微观形貌、孔结构进行分析表征.研究结果表明,pH值和焙烧温度对MgO纳米片晶相组成没有影响,但对样品微观形貌和比表面积影响较大.较低的pH值和焙烧温度或者较高的pH值和焙烧温度均会导致样品形状不规则,出现不同程度团聚,比表面积较小.在pH=10、焙烧温度500℃条件下制得MgO纳米片形状规整、分散性较好,比表面积、孔容和平均孔径分别为145.42 m2·g-1、0.67 mL·g-1和18.56 nm.     

碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及二酰亚胺的氮杂Michael反应

发展了一种高效的碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及α,β-不饱和二酰亚胺的氮杂Michael加成反应的新方法,以中等到优异的产率得到目标产物.该方法原料易得,底物普适性好,反应条件温和,易实现克级规模的制备.产物容易转化为相应的γ-氨基醇.     

不同形貌Sb2O3的控制合成及其光催化性能研究

采用醇解法与水热法制备了Sb2O3光催化材料,研究了制备条件对Sb2O3晶型、形貌及催化性能的影响.结果表明,以PEG-400为表面活性剂、反应体系pH=7时,通过醇解法制得的立方晶型、呈球形颗粒状的Sb2O3催化性能最佳,在紫外光照180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率达到了96.8;;对20.0 mg/L左氧氟沙星降解率为66.3;;对10.0 mg/L磺胺吡啶降解率为46.2;.当反应温度为160℃,反应时间为12 h时,由水热法制得的斜方晶型、呈枕头状的Sb2O3催化性能较差,在紫外光照射180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率为57;.     

B(C6F5)3催化不饱和烃的硅化反应

有机硅化合物由于其独特的性质,在合成化学、药物化学、高分子化学和有机光电材料等领域具有广泛的应用.不饱和化合物的硅化反应是获得有机硅化合物的重要途径之一,因此引起了化学家的关注并取得了令人瞩目的进展.B(C₆F₅)₃作为一类独特的非金属路易斯酸,近年来,其催化不饱和烃的硅化取得了重要的研究进展,详细介绍了不饱和烃的硅化反应及机理研究.     

苯乙烯及其衍生物的生物氨羟化反应用于β-氨基醇的高效合成（英文）

氨基醇是非常重要的手性砌块,广泛用于药物、天然产物、氨基酸及其手性助剂的合成.迄今为止,超过300000种含有此类结构单元的化合物已被报道,其中包括2000多种天然产物、80多种已获批准的药物以及超过100种候选药物.鉴于β-氨基醇的重要作用,对映选择性高效合成β-氨基醇具有非常重大的意义.过去几十年,研究人员一直致力于β-氨基醇高效合成方法的开发.其中,通过利用过量的胺作为胺供体直接与环氧化物进行氨解反应,是合成β-氨基醇最为实用和认可的方法之一.此外,科学家也开发了使用各种路易斯酸或在不同有机溶剂中反应的化学法来提高环氧化物氨解反应的效率.然而,这些方法普遍存在反应温度高、催化剂用量大、催化剂对水敏感以及有机溶剂危害大等缺陷.为了解决这些问题,研究人员进一步开发出了水溶液体系中不依赖催化剂的环氧化物氨解反应,用于氨基醇高效合成.但该方法仍然需要以高反应活性的环氧化物作为起始原料,导致其在选择性控制和后期应用方面存在一定的问题.此外,环氧化物(尤其是手性环氧化物)难以制备,通常需要金属催化剂在苛刻的反应条件下进行.相比之下,以廉价易得的烯烃作为底物,通过Sharpless不对称胺羟化...     

双官能单萜氧杂二环二醇乙酸酯类衍生物的合成及其除草活性

以(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3,2,1]辛烷-3,4-二醇(1)和乙酰氯(2)为原料,经"一锅法"制得混合物Ⅰ;Ⅰ经分离纯化得4个新型的双官能单萜氧杂二环二醇乙酸酯类衍生物(3a~3d),其结构经1H NMR,13C NMR,FT-IR和HR-MS表征。考察了物料比r[n(2)∶n(1)]和反应时间对3a~3d相对浓度的影响。结果表明,在反应条件[1 5 mmol,r=7,回流反应7 h]下,3a~3d的相对浓度分别为21.6%,15.6%,37.9%和24.9%;在反应条件[1 5 mmol,r=4,回流反应7 h]下,3a~3d的相对浓度分别为50.7%,36.6%,7.84%和4.86%。用培养皿法测试了1和3a~3d的除草活性。实验结果表明,1和3a~3d均能显著抑制一年生黑麦草胚根与胚芽生长;在用药浓度为5 mmol·L-1时,1和3a~3d对根长抑制率分别为55.1%,86.0%,84.2%,91.3%和97.5%;对芽长抑制率分别为55.1%,76.5%,92.8%,94.8%和98.4%。     

正丙醇、正丁醇和正辛醇中Debye弛豫动力学的测量与分析

单羟基醇具有其他液体通常所不具备的Debye弛豫过程,随着研究工作的开展,一些与之相关的新现象和新问题也逐渐被发现,深化了对物质结构和动力学的认知.为了进一步研究Debye弛豫过程的动力学及其受分子构成影响的情况,本文通过介电谱方法对3种无支链无侧基伯醇中的Debye弛豫进行测量与分析,揭示了该过程的一些变化规律.在正丙醇、正丁醇和正辛醇这3种伯醇中Debye过程的特征温度、VogelFulcher-Tammann (VFT)温度的倒数和强度参量以及弛豫单元在高温极限下的激活能和固有振动频率的对数几乎都随分子内碳原子数的增加而线性增加.但是VFT温度变化不大,具有一致性,表明这3种单羟基醇中Debye过程的弛豫单元应该相同,进一步验证了Debye弛豫来源于氢键分子链中羟基的观点.将样品的沸点和熔点等信息与上述激活能的变化进行对比,表明氢键作用与分子之间的整体相互作用具有正相关性.另外,将强度参量的变化情况与相关理论进行结合,给出了研究液体脆性的一个可能视角;三者弛豫过程与乙醇结果的对比,显示出Debye弛豫与α弛豫的分离程度会受到分子链长的影响,也为Debye弛豫的研究提供了切入点.这...     

2,7-二芳基呫吨螺芴二醇衍生物的合成

以2,7-二溴-9-芴酮、间苯二酚和苯硼酸的衍生物为原料,经过环化、羟乙基化和Suzuki偶联等3步反应,设计并合成了一系列2,7-芳基呫吨螺芴二醇衍生物,通过红外光谱、核磁光谱（¹H NMR, ¹³C NMR）、元素分析等表征了化合物的结构。折光率和紫外可见光谱测试结果表明:与2,7-无取代基的呫吨螺芴二乙醇衍生物相比,目标化合物具有更高的折光率(1.66~1.68)和良好的透光率,有望作为聚碳酸酯光学树脂的二醇单体,应用于光学透镜、光学膜等领域。