碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及二酰亚胺的氮杂Michael反应

发展了一种高效的碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及α,β-不饱和二酰亚胺的氮杂Michael加成反应的新方法,以中等到优异的产率得到目标产物.该方法原料易得,底物普适性好,反应条件温和,易实现克级规模的制备.产物容易转化为相应的γ-氨基醇.     

活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丙酯

用活性碳固载磷钨酸催化剂合成了丙酸丙酯，考察了磷钨酸固载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响。在优化条件(催化固载量30．0％、催化剂用量2．5g/0．2mol丙酸、醇酸摩尔比1．2：1、反应温度110--116℃、反应时问2．51h、带水剂环己烷用量10mL下反应，丙酸丙酯收率为95．8％，催化剂可重复使用。     

Synthesis and Crystal Structure of a New Complex [Cu（C_（14）H_9O_3）_2（C_5H_5N）_2（C_2H_5OH）_2]

The title compound of Cu(C14H9O3)2(C5H5N)2(C2H5OH)2(1) was synthesized via the hy- drothermal reaction of CuCl2·2H2O and 9-hydroxy-fluorene-9-carboxylic acid(HHF) with pyridine, and characterized by elemental analysis and infrared spectra. The crystal belongs to triclinic, space group P1 with a = 8.8302(12), b = 10.1625(14), c = 12.2708(17), α = 86.207(2), β = 69.562(2), γ = 64.932(2)o, V = 930.3(2) 3, Z = 1, Mr = 764.30, Dc = 1.364 g/cm3, F(000) = 399, S = 1.059 and μ(MoKα) = 0.644 mm-1. The final R = 0.0459 and wR = 0.1274 for 3414 observed reflections with I 2σ(I). The copper atom is six-coordinated by two oxygen atoms from two different 9-hydroxy-fluorene-9-carboxylate ligands, two pyridine nitrogen atoms and two ethanol oxygen atoms, forming a distorted octahedral coordination geometry. The extensive O–H···O hydrogen bonding connects the molecules to form a one-dimensional chain structure. Between adjacent one-dimensional chains, a two-dimensional layered structure was formed by fluorene ring π-π packing interaction. Between the layers, a three-dimensional structure was formed through the π-π packing interaction of the pyridine ring. Moreover, the thermal stability and photoluminescent property of the complex has been investigated.     

碳酸铯催化吡唑与α,β-不饱和酮的氮杂Michael反应

发展了一种碳酸铯催化吡唑与α,β-不饱和酮的氮杂Michael反应新方法.在5 mol%Cs2CO3存在下,于1,4-二氧六环中回流反应7~12 h,以86%~95%的产率得到21种β-(N1-吡唑基)酮.此法对芳香类和脂肪类α,β-不饱和酮均适用良好,易实现克级放大.产物可容易地转化为相应的γ-氨基醇.发展的方法同样适用于吡唑与丙烯酸甲酯和硝基苯乙烯的氮杂Michael反应.     

光栅刻划机直线度误差补偿的研究

中阶梯光栅是一种特殊的衍射光栅, 它以高的衍射级次和大的衍射角来工作, 具有高分辨率、全波闪耀等特性。已广泛应用于高端光谱仪器之中,极大地促进了航天航空、天文、医疗、军事、环境等尖端科技的发展。但是专业的刻划系统需要定制,价格昂贵。使用已成熟的超精密加工设备来加工中阶梯光栅,可以大大降低中阶梯光栅母版的制备成本。超精密单点金刚石车床制备中阶梯光栅时,系统直线度不好,存在较大的累积误差,导致中阶梯光栅衍射波前较差,达不到制备要求。为了减小超精密单点金刚石车床固有的直线度误差,对超精密单点金刚石车床进行了误差补偿。首先,以累积误差曲线为依据进行第一次补偿。实验结果表明,当补偿系数为0.75～0.85时,此时衍射波前的PV(峰谷值)值在约400 nm,一次直线度补偿效果到达极限。然后,以闪耀级的衍射波前曲线为依据进行第二次直线度补偿,二次补偿后的衍射波前PV值为约83 nm。补偿后的结果表明衍射波前得到大幅改善,有利于提高所制备光栅的质量,在光栅实际刻划中具有指导作用。     

微波辐射下2-硝基芴与芳香醛的Knoevenagel反应

以2-硝基芴和芳香醛为原料,在碱性条件下,微波辐射(500 W)反应5～8 min,非常方便地合成了系列未见文献报道的Knoevenagel反应产物,该方法操作简单、产率较高(78%～89%).其结构经IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征.对化合物3a～3d进行了紫外吸收和荧光测定,结果显示这些化合物具有荧光特性.