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3,6-二(3-甲吡啶-2)-s-四嗪(DMPTZ,Ⅱ)和Ce(NO3)3.6H2O反应生成了一个新的配体L: N-(3-甲吡啶-2)-亚胺甲基-1-(3-甲吡啶-2)腙和一个新的单核配合物[Ce(L)(NO3)2(H2O)3].NO3 (Ⅲ). 用IR和X单晶衍射对化合物Ⅲ的单晶进行了分析. 该晶体属三斜晶系, 空间群为P-1, a = 7.133(4), b = 11.139(2), c = 14.572(3)Å, α= 102.13(2), β=99.81(3), γ=91.10(3), Z = 2, V = 1113.6(7) nm3, μ=2.123 mm-1, F(000)=630. 结果表明, 中心原子Ce3+具有十配位, 其中配体L是三齿配, 提供了三个配位N原子, 且Ce与三个配位N原子在同一平面; 在平面骨架的上方有三分子的H2O参与配位, 提供了三个配位O原子; 在下方有两个NO3-参与配位, NO3-是双齿配位, 提供了四个配位O原子, 且这四个O原子不在同一个平面上. 对DMPTZ在Ce(Ⅲ)的条件下的分解机理进行了简要的讨论. 相似文献
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高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭 总被引:6,自引:0,他引:6
用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。 相似文献
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生物质衍生物糠醛还原胺化是合成糠胺的一种有效方法。本文以糠醛为原料、氨水为氨源,使用商业Raney Ni催化糠醛还原胺化合成糠胺,考察了氢压、温度、n(糠醛)/n(氨水)、溶剂、催化剂用量等条件对反应的影响。实验结果表明:在1,4-二氧六环溶剂中,0.03 g Raney Ni、n(糠醛)/n(氨水)=1/2、130 ℃、2.0 MPa H2条件下反应3 h,糠醛转化率100%,糠胺选择性96.3%。与传统方法相比,该工艺实现了非贵金属催化剂作用下高选择性反应,具有操作简单、低成本、收率高等优点。
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新化合物N-[2-(苯胺基)苯基]-2甲氧基吡啶-3-甲酰胺(C19H17N3O2)通过三步反应合成, 其结构通过1H-NMR, 13C-NMR, ESI-MS表征,其晶体结构通过 X-ray单晶射线衍射仪解析。该晶体属单斜晶系,空间群为P 1 21/n 1,晶胞参数为:a = 10.6329(18)?,b = 13.026(2) ?,c = 12.267(2) ?;Z =4, V =1669.7(5) ?3, Mr = 319.35, Dc = 1.270 mg/m3, S = 1.027, F(000) = 672, μ (MoKα) = 0.085 mm-1 ,可观测点精修最终偏离因子R = 0.0535 以及wR = 0.1353 和3854 个可观测点 I > 2σ(I). 晶体结构表明分子间存在氢键N(3)–H(3)???O(2)对晶体结构起到稳定的作用。初步除草活性表明,化合物N-[2-(苯胺基)苯基]-2甲氧基吡啶-3-甲酰胺在3000 g a.i/hm2对稗草的茎叶处理抑制率为91.81%。 相似文献
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采用胶束液相色谱法分离和测定制剂和尿样中布洛芬,考察了表面活性剂的种类及浓度、柱温、流动相pH值,流速对布洛芬色谱保留行为的影响,探讨并提出了布洛芬在吐温-80为非离子表面活性剂的胶束液相色谱中的色谱保留模型。以ZORBAXExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),20mmol.L-1吐温-80和25mmol.L-1磷酸氢二钾(pH7.8)混合溶液为流动相,在263nm处进行测定,布洛芬的保留时间为5.8min。布洛芬的质量浓度在0.2~1.0g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1ng,平均回收率达98.3%~102.1%。 相似文献
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苯基异氰酸酯与3,6-二甲基-1,6-二氢-S-四嗪反应生成标题化合物(C18H18N6O2,Mr=350.38)。经X-射线单晶结构分析表明此晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=9.348(2),b=6.860(6),c=27.929(7) A,β=94.57(2)°,V=1785.3A3,Z=4,μ=0.090mm-1,Dc=1.304g/cm3,F(000)=736。结果表明该化合物的2个酰胺基接在S-四嗪环的1,4位,而四嗪环本身呈船式构象,不具有同芳香性,分子间存在氢键相互作用。 相似文献
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手性分离在生物医药等领域具有重要意义。高效液相色谱(HPLC)因其经济、快速、高效等特点被广泛应用于手性化合物的分离分析中。手性固定相(CSP)是HPLC实现手性分离的核心,而制备有效CSP的关键在于手性选择剂的筛选。近年来,大量文献报道了新型CSPs的制备,其中键合型CSPs因具有溶剂耐受性和较高稳定性等优点受到了广泛关注。该文对近年来以手性单分子、多糖、环糊精、大环抗生素、冠醚、杯芳烃及生物碱等为手性选择剂制备的新型键合型CSPs进行了归纳整理,并对其发展前景进行了展望。 相似文献