固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。     

高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法。样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物。4种化合物的线性范围均为0.05~5.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间。另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证。     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞10)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。     

采用液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中胺苯醇类药物及其代谢产物

建立了采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺残留量的方法。三类胺苯醇类药物及其代谢物用氨化乙酸乙酯(97+3v/v)提取,C18小柱净化;其中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考用内标法定量,氟苯尼考与氟苯尼考胺用外表法定量。方法的定量测定低限氯霉素为0.1μg/kg,甲氟霉素、氟苯尼考胺为1.00g/kg,各基质的加标平均回收率在73.8%～120.5%之间,相对标准偏差≤25%。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的吡丙醚残留量

建立了测定蔬菜、水果中吡丙醚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在醋酸钠缓冲液下用酸性乙腈提取,取1 mL提取液用PSA（N-丙基乙二胺）填料净化后,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,3 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。吡丙醚在2.5～50 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,在5,50,100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为84.7%～91.5%,相对标准偏差(RSD,n10)低于10%。该方法操作简便,稳定性和选择性好,灵敏度高(检出限为5 μg/kg),适用于蔬菜、水果中吡丙醚残留量的测定。     

液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查食品中香港规例农药残留

建立了液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法测定食品中249种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的筛查方法.样品经1％甲酸-乙腈提取,改进的QuEChERS方法提取净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mmx3 mmi.d.,2.7 μm)分离,流动相为0.1％甲酸水和甲醇溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源,正模式下侦测,建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对11种典型食品的基质效应进行考察,基质匹配外标法定量.结果表明,在10～ 500 μg/kg浓度范围内,249种目标化合物线性关系良好(r＞0.99),方法定量限为10～ 100 μg/kg(S/N≥10),在大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、韭菜、胡萝卜、生菜、黄瓜中3个添加水平的平均回收率范围分别为23.2％～133.2％,35.6％～137.6％和38.7％～140.2％,相对标准偏差(RSD)在1.3％ ～19.2％之间(n=6).方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,用于日常筛查检测可显著降低检测成本,具有实际应用价值.     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。样品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,无水硫酸镁去除多余水分, C18净化,Merck ZIC HILIC 色谱柱(150 mm ×2.1 mm,5μm,200魡)分离,梯度洗脱,电喷雾离子化正离子模式(ESI+)和负离子模式( ESI-)同时扫描,多反应监测模式进行检测。其中,尿囊素采用外标法定量,其余18种化合物采用内标法定量。本方法对19种化合物的线性相关系数( r)均大于0.99,定量限( LOQ)为0.05~5.0 mg/kg,回收率为82.2%~115%, RSD<20%。