亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞10)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0～50.0μg·L^-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02μg·g^-1。按照标准加入法进...     

亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留

建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%～113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素。采用硝酸-过氧化氢混合液为消化剂对样品进行微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素。16种稀土元素的质量浓度在1.0~80μg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.1~1.7μg·kg-1。方法用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。按方法分析样品做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=10)小于5%。方法用于测定12种养生保健汤料中稀土氧化物含量总和在0.127~0.984 mg·kg-1之间。