| 固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量 |
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| 引用本文： | 李优,盛永刚,伊雄海,时逸吟,赵善贞,包明,陆吉林,邓晓军.固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量[J].分析测试学报,2015,34(9):993-998. |
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| 作者姓名： | 李优 盛永刚 伊雄海 时逸吟 赵善贞 包明 陆吉林 邓晓军 |
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| 作者单位： | 上海出入境检验检疫局 |
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| 基金项目： | 科技部国家重大科学仪器设备开发专项项目（2013YQ15055705）；质检公益专项项目（201310140-02）；上海市科委技术标准专项项目（13DZ0502502） |
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| 摘 要： | 建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。
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| 关 键 词： | 草铵膦 残留 固相萃取 液相色谱-串联质谱 |
Determination of Glufosinate Residue in Vegetables and Fruits by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Purification of Solid Phase Extraction |
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| LI You,SHENG Yong-gang,YI Xiong-hai,SHI Yi-yin,ZHAO Shan-zhen,BAO Ming,LU Ji-lin,DENG Xiao-jun.Determination of Glufosinate Residue in Vegetables and Fruits by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Purification of Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2015,34(9):993-998. |
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| Authors: | LI You SHENG Yong-gang YI Xiong-hai SHI Yi-yin ZHAO Shan-zhen BAO Ming LU Ji-lin DENG Xiao-jun |
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