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991.
硒催化法合成2-吡啶脲的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用硒催化的一氧化碳还原羰基化法,由硝基苯衍生物与2-氨基吡啶进行反应,得到的不是比例相当的三种脲类物质混合物,而主要得到非对称的吡啶脲.进一步发展了硒/一氧化碳催化体系对硝基化合物的还原羰基化法,可望用来合成一系列含取代基的苯基吡啶基脲类物质;该合成方法工艺简单,操作易行.对部分产物进行了红外光谱、核磁共振谱、高压液相色谱及元素分析等鉴定. 相似文献
992.
轮烯的合成及芳香性的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文综述了近年来轮烯的合成及芳香性的研究进展,介绍了各种轮烯的一般合成方法。 相似文献
993.
994.
程岁寒覃先武朱金玲潘存锋张海波张彦 《化学分析计量》2021,30(12):69-73
建立高效液相色谱法测定保健食品中七烯甲萘醌(MK-7)。含油脂类食品先经脂肪酶酶解,再经异丙醇提取,不含油食品直接使用异丙醇超声提取,采用高效液相紫外检测器进行检测。用Intersil ODS–3 C_(18)型色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇–异丙醇(体积比为75∶25)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。MK-7的质量浓度在0.4-20 mg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L。含油脂类食品与不含油脂类食品中MK-7平均加标回收率分别为96.2%、103.2%,测定结果的相对标准偏差分别为0.9%、1.0%(n=9)。室温下,MK-7样品溶液在24 h内稳定。该方法操作简单,可用于保健食品中MK-7的含量测定。 相似文献
995.
996.
997.
《化学研究与应用》2021,33(5)
以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、3-溴丙炔和取代苯甲醛为原料,经过亲核取代和加成反应,以42~78%的分离收率得到了11个4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物3(a-k)。在金属镍的催化下,4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)与三甲基铝发生S_N2’取代反应合成了11个含有4,6-二甲基-2-巯基嘧啶结构的联烯衍生物4(a-k)。探讨了各种反应条件对目标产物收率的影响,并且对这些条件进行了优化。结果表明,在60℃,四氢呋喃作溶剂,碳酸钾作碱,用2mol%NiCl_2/4mol%PPh_3催化三甲基铝试剂与4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)进行S_N2’取代反应,可以顺利地以22~63%的分离收率得到含有4,6-二甲基-2-硫基嘧啶结构的联烯衍生物。所有目标化合物均经~1H(~(13)C)NMR,IR,HRMS分析对其结构进行确证。该类化合物的合成方法具有操作简单和反应条件温和的优点。经体外活性测试表明有5个化合物对大肠杆菌有一定的抑制作用,其最小抑制浓度可达4 ug·mL~(-1)。 相似文献
998.
新型双核配合物的形成、与DNA的作用机制及荧光性质研究 总被引:5,自引:0,他引:5
利用紫外、荧光和粘度等方法研究了含不同配体的钌(II)配合物[Ru(phen)2CImP]2+(CImP=3,4-二羟基-咪唑并[4,5-i][1,10]邻菲咯啉)和[Ru(phen)2TPPZ]2+(TPPZ=四吡啶[3,2-a:2',3'-c:3',2'-h:2'',3''-j]吩嗪)与DNA的作用机制, 并研究了配合物与Zn2+配合后荧光性质变化. 结果表明[Ru(phen)2TPPZ]2+与DNA以插入模式作用, 而[Ru(phen)2CImP]2+与DNA则以沟面结合模式作用. 向配合物溶液中滴加Zn2+后, 配合物[Ru(phen)2TPPZ]2+和[Ru(phen)2CImP]2+均可以与Zn2+形成双核配合物[Ru(phen)2(TPPZ)Zn]4+和[Ru(phen)2(CImP)Zn]4+, 配合物的荧光减弱. 与DNA作用后, 配合物仍可以与Zn2+配位形成双核配合物, 但[Ru(phen)2(TPPZ)Zn]4+保持插入模式与DNA作用, 配合物的荧光减弱. 而[Ru(phen)2(CImP)Zn]4+与DNA则由沟面结合改为插入结合, 配合物的荧光增强. 相似文献
999.
1000.
异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物 总被引:1,自引:0,他引:1
金岚 《理化检验(化学分册)》2005,41(6):432-433
食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮,但在实际操作中存在一些问题,如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害,作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存,在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便,本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法,提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量,解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。 相似文献