硒催化法合成2-吡啶脲的研究

 采用硒催化的一氧化碳还原羰基化法,由硝基苯衍生物与2－氨基吡啶进行反应,得到的不是比例相当的三种脲类物质混合物,而主要得到非对称的吡啶脲．进一步发展了硒／一氧化碳催化体系对硝基化合物的还原羰基化法,可望用来合成一系列含取代基的苯基吡啶基脲类物质;该合成方法工艺简单,操作易行．对部分产物进行了红外光谱、核磁共振谱、高压液相色谱及元素分析等鉴定．     

Er3+在二氧化硅介孔分子筛中的高效率发光及其分析

研究了一种新型的负载Er3 的二氧化硅介孔分子筛纳米材料,分析了其在有无功能化试剂全氟甲基磺酰(bis(perfluoromethylsulfonyl)amine)修饰作用下的吸收和荧光光谱特性,获得了高强度的荧光发射.应用Judd-OfelI理论计算了强度参数(Ω2=1.88×10-20,Ω4=5.45×10-20 cm2,Ω6=3.11×1O-20cm2)、跃迁振子强度、自发跃迁概率、能级辐射寿命等重要的光谱参数,讨论了吸收和发射跃迁截面(Ωem=10.9×10-21 cm2),研究了在介孔分子筛纳米材料中的Er3 在不同的抽运功率条件下的荧光强度变化情况.比较了Er3 在不同基质材料中的带宽特性.研究表明二氧化硅介孔分子筛有利于实现高效率的激光输出或具有较宽带宽的高增益光放大,能够成为掺铒激光器或光放大器的新型基质材料.     

Er3+在二氧化硅介孔分子筛中的高效率发光及其分析

研究了一种新型的负载Er³⁺的二氧化硅介孔分子筛纳米材料,分析了其在有无功能化试剂全氟甲基磺酰(bis(perfluoromethylsulfonyl)amine)修饰作用下的吸收和荧光光谱特性,获得了高强度的荧光发射. 应用Judd-Ofelt理论计算了强度参数(Ω₂＝1.88×10^-20cm²,Ω₄＝5.45×10^-20cm^{2关键词： 发光 二氧化硅介孔分子筛 稀土离子 Judd-Ofelt理论}     

双向电泳-串联飞行时间质谱对急性脊髓损伤大鼠差异蛋白质的分离鉴定

为研究急性脊髓损伤的病理和修复机制,建立了正常和急性脊髓损伤大鼠脊髓组织的双向电泳图谱,确认了16个变化3倍以上的差异蛋白斑点,其中在急性脊髓损伤组蛋白斑点表达上调的10个,表达下调的6个.利用基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)成功鉴定出16个差异蛋白质,其中,6个蛋白质是新鉴定的,2个蛋白为同一蛋白的不同修饰.除髓磷脂碱性蛋白(MBP)和中相对分子质量神经丝蛋白(NF-M)已证实与脊髓损伤密切相关外,其它蛋白与脊髓损伤的关系有待研究.     

非对称取代脲的合成与应用

总结了合成非对称取代脲的几种方法，分析了各种方法的利弊，介绍了非对称 取代脲的主要应用，指出直接利用一氧化碳进行硒催化的胺与硝基化合物的氧化还 原羰基化反应来合成非对称取代脲的方法是比较有发展前景的方法，并对硒催化的 氧化还原羰基化反应作了较为详细的介绍。     

纳升电喷雾串联质谱(Q-TOF)测序中Na+加合肽的分析

电喷雾串联质谱测序法是蛋白质组研究中蛋白质鉴定的最有力的手段之一。肽段离子在ESI-Q-TOF中往往以多电荷形式出现(2～4个电荷),其中m／z在500～1000之间带双电荷的离子最适合测序。但这样的肽段很容易和Na+加合,有时加合峰的相对强度比原肽段高很多,有时甚至只有加合峰。Na+加合肽的序列分析比较困难,因数据库查寻不支持Na+加合,且Na+加合是非氨基酸特异的,序列分析中不能按修饰编辑,一旦有一个氨基酸的序列发生偏差,整个肽段序列就不正确。因此,Na+加合肽的序列分析很重要。在Na+加合肽序列分析中,寻找m／z相差22Da的离子,以其为起点分别按m／z从高到低和从低到高进行分析,可得到完整序列,用序列进行数据库检索可鉴定蛋白质,本文用此方法分析了5个Na+加合肽的序列,鉴定5个蛋白质。Na+加合位点分别为丝氨酸S、脯氨酸P和酪氨酸Y。     

互补多酶解法在蛋白质C末端质谱检测中的应用

建立了互补型多酶解法与串联质谱联用鉴定蛋白C末端技术.在大量蛋白的实际检测中,根据蛋白序列分别采用溴化氰、胰蛋白酶、谷氨酸内切酶和糜蛋白酶进行酶解或混合酶解.利用此技术对8个蛋白不同长度的C末端肽段(分子量分布在200～3000 Da之间,目的肽段分别为m/z 272.20,788.45,796.48,944.58,1...     

基于离子缔合效应电化学发光分析法测定十二烷基苯磺酸钠

研究发现,丁基罗丹明B与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在0.02mol/LHCl介质中形成的疏水性离子缔合物,可被选择性地萃取到以液体石蜡为粘合剂的碳糊电极表面。当该电极置于0.1mol/LNaOH介质且施加1.3V电解电位时,富集于碳糊电极表面的丁基罗丹明B可被电化学氧化而产生强烈的电化学发光信号,且电化学发光强度与SDBS的浓度成正比。据此,建立了一种选择性好、灵敏度高的测定SDBS的电化学发光新方法。在最佳实验条件下,相对电化学发光强度与SDBS的浓度在2.0×10-6~8.0×10-3g/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为ΔIECL=5.1c 44.3,检出限为5.0×10-7g/L,相关系数为0.9983。     

小儿肾上腺神经母细胞瘤及瘤旁组织的蛋白质组学分析

神经母细胞瘤为小儿最常见的恶性肿瘤之一,多见于2～5岁的婴幼儿,据国内外报道,其发病率占儿童恶性肿瘤的首位[1].它起源于胚胎神经嵴的交感神经元细胞,约有75%位于腹膜后肾上腺部.目前该病的死亡率较高,主要原因是误疹或确诊过晚,因此寻找敏感性高、特异性好的神经母细胞瘤分子标志物已成为其早期诊断的关键.     

重组人纽兰格林一级结构确证与二硫键分析

重组人纽兰格林是一种临床上用于治疗慢性心衰及心肌损害的小分子多肽类新药,结构确证是其质量控制的重要内容,包括精确相对分子质量、N-端序列、C-端序列等.