HPLC法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。色谱条件为:C18柱色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相乙腈-异丙醇=70∶30(V/V);流速1.0 m L/min;检测波长210 nm。测定样品中β-谷甾醇含量的RSD为0.8%(n=6),回收率范围为98.4%~100.3%。该方法简便、快速、准确,适用于测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法检测果蔬中的吡氟甲禾灵残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定果蔬中吡氟甲禾灵残留的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用Sep-Pak Vac型氨基固相萃取柱净化样品,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C_(18)柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈–0.1%甲酸水溶液作为淋洗液进行梯度洗脱。吡氟甲禾灵在1.0~50.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.997 7,加标回收率为84.1%~88.6%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.58%(n=6)。该方法操作简便,分析快速,提取效率高,重现性好,有实用价值。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。     

高效液相色谱法同时测定混合炸药中RDX与FOX–7

建立了同时测定某混合炸药中RDX与FOX–7组分含量的高效液相色谱法。优化后的色谱条件:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为210 nm,流动相为乙腈–水(60∶40),柱温为25 ℃,流量为1.0 mL/min,进样体积为2 μL。RDX的质量浓度在0.12～0.72 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,FOX–7的质量浓度在0.24～1.44 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998 0。RDX、FOX–7的平均回收率分别为99.5%和100.5%,相对标准偏差分别为0.490%和0.258%(n=6)。该方法可应用于实际组分检测中。     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂

采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯,以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量。样品提取后用流动相定容,经0.45μm针式有机滤膜过滤,通过lnertsil SIL–100A硅胶色谱柱进行分离,以正己烷–乙酸乙酯(体积98∶2)作为流动相,流量为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为30℃,外标法定量。氰戊菊酯的质量浓度在0.8~4.0 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,检出限为10μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率在89.2%~98.6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=6)。该方法快速、简单、准确,可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验。     

高效液相色谱法测定芝麻油中的叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚

建立高效液相色谱法测定芝麻油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的含量。用25 mL甲醇分5次涡旋超声提取芝麻油中的BHA,BHT,TBHQ,以La Chrom C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇–0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,进样体积为5μL,柱温为35℃,检测波长为280 nm。BHA,BHT,TBHQ的质量浓度在20～300 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.5～1.0 mg/kg。样品加标回收率为95.1%～99.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～4.7%(n=6)。该方法操作简单,试剂用量少,准确度高,精密度好,适用于芝麻油中BHA,BHT,TBHQ含量的日常检测。     

液相色谱–质谱法测定血清中左乙拉西坦含量

建立测定血清中左乙拉西坦浓度的液相色谱–质谱方法。血清样品用甲醇提取,离心分离除去蛋白,采用液相色谱–质谱法测定其中左乙拉西坦的含量。流动相为甲醇–0.1%甲酸(体积比为80∶20),色谱柱为Agilent C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)。左乙拉西坦含量在1 000~100 000 ng/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r2=0.999,检出限为10 ng/m L。测定结果的相对标准偏差为0.93%(n=6),样品加标回收率为99.4%~101.3%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和良好的精密度,适合血清中左乙拉西坦含量的测定。     

高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑

建立液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素和甲硝唑的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,选择Kinetex C_(18)型(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈与5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)流动相进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10μL。采用多反应监测(MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)和甲硝唑-D_(4)为内标,采用超高效液相色谱–串联质谱法测定。4种抗生素的质量浓度在0.25-10μg/L范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.08μg/L。测定结果的相对标准偏差为3.7%-8.9%(n=6),平均加标回收率为90.2%-105.7%。该方法适用于蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑的检测。     

HPLC法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸含量的方法。采用Zorbax SB–C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液–甲醇作淋洗液梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,紫外检测波为260 nm,柱温为25℃。半枝莲中原儿茶酸和香草酸质量浓度分别在2.66~31.92μg/m L,2.86~34.32μg/m L与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限分别为0.56,0.57μg/m L。原儿茶酸、香草酸的加样回收率分别为101.4%,99.4%,测定结果的相对标准偏差分别为1.76%,2.21%(n=9)。该方法适用于半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘

建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0～100 ng/mL,加标回收率为88.1%～93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。     

基于QuEChERS净化提取的液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺

建立基于QuEChERS净化提取的液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法.样品经含1％甲酸的乙腈–水(体积比为80:20)溶液提取,用QuEChERS净化管净化,采用Agilent EC–C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液和甲醇作为流动相,梯度...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中20种雌性激素

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP–MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19种雌性激素的质量浓度在0.04～2.0μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在0.01～0.7μg/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01～0.04 mg/kg。在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为80.3%～114.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～5.8%。该方法灵敏度高,专属性强,适用于保健食品中雌性激素的检测分析。     

高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量

建立了保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱检测方法 ,通过正交试验法得出保健食品中大豆异黄酮的最佳水解条件为 :盐酸浓度2.0mol/L,酸体积40mL ,水解温度80℃ ,水解时间3h;采用HypersilODS2C18 色谱柱 (250mm×4.6mmID ,5μm) ,流动相为甲醇 -水(体积比47∶53) ,流速1.0mL/min ,检测波长260nm ,柱温40℃ ,线性范围在0.5～96mg/L ,相关系数r为0.999 ,相对标准偏差 (RSD)2.09% ,回收率在98.5 %～100.5 %。     

超声提取–离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子

采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ–SA–4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI–92G柱(50 mm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na_2CO_3–1.7mmol/L NaHCO_3,流量为1.0 m L/min;在40℃下,对土壤样品提取10 min。Cl~–和SO_4~(2–)在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.999 8,加标回收率分别为95.0%~99.0%,96.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.4%,1.0%(n=4)。与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定。