桥联双β-环糊精液相色谱柱测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体

采用一种自制的桥联β-环糊精手性色谱柱（UBCDP）,通过流动相组成、流速、柱温等色谱条件的优化,在极性有机的模式下成功地拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,分离度在25 min内可达到1.58。在上述基础上,建立了一种高效液相色谱法荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,在0.05～0.50 mg·L-1的浓度范围内两个对映体均具有良好的线性关系（R2≥0.999 2）,平均回收率范围为92.8～105.1%（n=5）,检出限（LOD）低于0.025 mg·L-1。该方法操作较简便,选择性较好,灵敏度高,分析时间较短,为盐酸阿罗洛尔手性药物的质量控制和相关药代动力学研究提供了一种新方法。     

吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相的制备和评价

基于吡啶-2,3-二甲酸和6-氨基-β-环糊精的缩合反应,合成了桥联β-环糊精,将其键合到硅胶表面,制备了一种新型的吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相(PyCDP).以黄烷酮类、三唑类、氨基酸类、β-受体阻滞剂类共38种手性药物和农药作探针,系统评价了此固定相的手性色谱性能,并采用自制的天然环糊精固定相(CDCS...     

二脲基桥联β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与性能评价

采用六亚甲基二异氰酸酯与6-脱氧-6-羟乙基胺基-β-环糊精反应,合成二脲基桥联β-环糊精,并将其键合到硅胶表面,制备一种新型的二脲基桥联β-环糊精固定相(UBCDP)。通过红外光谱、质谱、元素分析等进行结构表征,以黄烷酮类、氨基酸类、三唑类手性药物和农药为探针,评价其手性色谱性能,探讨相关分离机理。进行色谱条件优化,并与单β-环糊精固定相(CDCSP)比较。试验了多种手性化合物,其中25个被拆分,2'-羟基黄烷酮、己唑醇、丹磺酰亮氨酸等分离度(R_s)达到1.52~4.35,且能拆分体积较大的橙皮甙。这与桥联β-环糊精的协同包结作用有关。而CDCSP仅能拆分少量的对映体,且分离度较低。UBCDP手性拆分能力更强,在手性药物和农药监测中有应用价值。