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991.
用等体积浸渍法制备了SBA-15担载的钒基氧化物催化剂,使用X射线衍射(XRD)分析、氮气吸附、紫外激光拉曼、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)光谱对催化剂的结构进行了表征,并评价了催化剂对丙烷选择氧化的活性与选择性.实验结果表明SBA-15载体对丙烷选择氧化的活性优于常规的SiO2载体.SBA-15担载的低载量催化剂是高分散的催化剂体系,在低钒载量(n(V)/n(Si)<2.5%)时,催化剂具有规则的六方介孔结构.低钒载量(n(V)/n(Si)<0.1%)时,隔离四配位的钒氧化物是丙烷选择氧化生成醛类化合物的活性物种;高钒载量(n(V)/n(Si)>2.5%)时,聚合六配位的钒氧化物和微晶钒氧化物是丙烷脱氢或深度氧化的活性物种. 相似文献
992.
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300 pg/mL,定量限(S/N≥20)为850 pg/mL。在300 pg/mL~1.28 μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.9929)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45 mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92) ng N7-HETEG, N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 相似文献
993.
994.
995.
996.
《理化检验(化学分册)》2011,(9)
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997.
[Ru6(μ-O2CCH3)12(CH3OH)2(HCOO)2][Ru2(μ-O2CCH3)4(H2O)2](PF6)2.2H2O(Ru2(Ⅱ,Ⅲ)混合价)是通过二步反应合成的。首先Ru2(O2CCH3)4Cl在加热条件下与甲醇反应得到红棕色中间物,然后将该中间物在甲醇水(体积比7∶1)溶液中用Ag2SO4和NH4PF6进行脱氯配位反应得到此化合物。用元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安、X-衍射单晶结构分析等对其进行了表征。晶体结构表明,标题化合物的晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=0.85362(14)nm,b=1.19589(19)nm,c=3.6642(6)nm,β=92.316(3)°,Z=2,每个结构基元包含2个不同的配离子,其中[Ru2(μ-O2CCH3)4(H2O)2]+是1个双核钌配离子,[Ru6(μ-O2CCH3)12(CH3OH)2(HCOO)2]+是由另1个由甲醇配位、甲酸根桥连的六核钌配离子。2个独立的结构单元通过氢键形成三维超分子网络结构。采用循环伏安法对其电化学性质进行了表征,结果为一对准可逆的氧化还原峰,表明该配合物的中心金属二价钌原子Ru(Ⅱ)与三价钌原子Ru(Ⅲ)之间存在电子转移。 相似文献
998.
999.
1000.
采用电喷雾离子化沉积技术, 在氟掺杂锡氧化物(FTO)衬底上制备了均匀的无定形铁镍双金属氢氧化物薄膜. 与浸泡法制备的薄膜相比, 该薄膜具有更高的纯度、 更大的比表面积和较高的电催化水氧化性能, 在10 mA/cm 2时的过电位为290 mV, 并在催化反应中表现出良好的稳定性, 为可控合成高催化活性的过渡金属氢氧化物薄膜提供了一种新方法. 相似文献