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运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300 pg/mL,定量限(S/N≥20)为850 pg/mL。在300 pg/mL~1.28 μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.9929)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45 mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92) ng N7-HETEG, N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 相似文献
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以从塔板理论得到的色谱流出曲线为基础,推导了高效液相色谱(HPLC)双流动相分离场中实现峰压缩时,峰压缩因子(峰压缩后的半峰宽与未进行峰压缩时的半峰宽的比值)和峰高表示的灵敏度变化(峰压缩后的峰高与未进行峰压缩时的峰高的比值)的关系,结果表明峰高表示的灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数.并用色氨酸、香豆素、苯和2-硝基酚在不同速率差实现堆积时的相关参数进行了验证.实验结果表明,这些化合物在各个峰压缩条件下的峰压缩因子倒数和实际灵敏度增加值相等,实验结果与理论推导结果一致.考察了该关系式在实际样品测定中的应用,结果表明灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数,这也与理论部分的结果一致. 相似文献
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四碘荧光素与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究 总被引:1,自引:1,他引:0
用荧光光谱法研究了四碘荧光素与牛血清白蛋白的结合反应。测得该反应的结合常数为2.65×105L.mol-1,结合数n=0.86,探讨了它们的相互作用机理。四碘荧光素主要以疏水作用力与牛血清白蛋白相互作用,同时,牛血清白蛋白的存在会增强四碘荧光素的发光,且强度的变化在一定范围内与牛血清白蛋白的浓度成正比。以此为基础在pH8.64的条件下建立了测定牛血清白蛋白的方法。该法的线性范围为8×10-7~9×10-6mol.L-1,精密度为3.4%,检出限9.88×10-8mol.L-1。 相似文献
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以乙腈和水为流动相,研究了苯甲醛在苯基柱和C18柱双柱串联体系中的在线堆积行为.结果表明,苯甲醛在苯基柱-C18柱组合体系中能实现有效堆积,且速度差越大堆积得越好.在实验最佳堆积条件下,堆积因子为4.6,峰高增加5.4倍,该堆积条件下保留时间,峰面积,峰高和半峰宽的RSD值分别为1.2%, 4.2%,3.4%和0.80%.将苯甲醛的在线堆积效应用于单胺氧化酶(MAO)酶活性测定样品,信噪比提高了6.9倍,检测灵敏度显著提高.实际样品测定中保留时间,峰面积,峰高,半峰宽,塔板数和信噪比的RSD值分别为0.1%, 4.6%,5.0%,0.7%,1.2%和4.67%,精密度满足分析测定的要求. 相似文献
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对四溴荧光素(TBF)、四氯四溴荧光素(TTF)两种卤代荧光素与DNA作用的荧光特性进行了研究,结果表明:TBF和TTF的最大λex/λem为518/540 nm和540/560 nm,DNA的存在会使TBF和TTF的荧光强度发生变化;荧光猝灭实验和偏振实验表明:TBF与DNA的作用方式可能是沟槽键合和嵌插作用,而TTF嵌插在了DNA碱基对之间;盐效应实验表明:溶液离子强度的大小会影响TBF和TTF与DNA的作用;荧光法测得TBF和TTF与DNA的结合常数为1×106和2×106 L·mol-1,结合位点数为0.62和0.16. 相似文献
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帕金森(PD)是一种常见的神经退行性疾病,确切的致病机理尚不清楚,其中环境因素引起的神经毒素假说受到广泛关注.本文提出了关于内源性神经毒素恶性循环导致PD的假说.为了验证该假说,建立了定位注射6-OHDA单侧损毁黑质.纹状体的PD Wistar大鼠模型,并采用HPLC-ESI-TOF分别检测了PD模型大鼠和对照组大鼠脑健侧和受损侧的黑质、纹状体中Sal和NMSal的含量.结果表明,PD模型大鼠受损侧黑质-纹状体中Sal和NMSal的含量都比健侧及其他对照组高,说明PD模型受损侧内源性儿茶酚胺异喹啉类神经毒素导致的恶性循环严重,对假说的验证提供了依据. 相似文献
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对四溴荧光素(TBF)、四氯四溴荧光素(TTF)两种卤代荧光素滤纸基质室温磷光光谱(PSRTP)特性及其与DNA的作用进行了研究.结果表明:TBF和TTF的PS-RTP的最大λex/λem为526/652nm和557/699nm;酸度实验表明:两种物质在碱性范围内有强发射.小牛胸腺(DNA)的存在会使TBF和TTF的PS-RTP强度发生变化;偏振实验表明:TBF、TTF与DNA的作用方式有嵌插作用;TBF和TTF的磷光寿命分别为136.4ms和131.0ms属长寿命磷光. 相似文献