高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物

运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300 pg/mL,定量限(S/N≥20)为850 pg/mL。在300 pg/mL～1.28 μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.9929)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%～132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45 mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到（0.56±0.16）、（0.67±0.12）、（1.36±0.68）和(5.14±0.92) ng N7-HETEG, N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术检测大鼠血浆中T-2毒素及其主要代谢产物

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法。在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析。各分析物在0.1～500.0μg/L范围内线性良好(R2>0.997);检出限介于0.02～0.3μg/L之间;加标回收率为93.5%～120.3%;相对标准偏差均小于13%。本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究。