胺法捕集燃煤电厂烟气中CO_2的试验与模拟

介绍了CO_2循环吸收解吸实验台。采用新型混合有机胺CO_2吸收剂,在该实验台上进行了长期稳定运行试验,并应用AMSIM软件进行了系统模拟。结果表明,该实验台可以达到12 h以上长时间稳定运行,实现了模拟烟气和吸收剂的稳定循环。由于试验过程中不添加新的吸收剂和水,随着吸收剂循环时间的增加,CO_2脱除效率缓慢下降,但500 h后仍可达83%。试验运行结果和模拟结果达到了较好的吻合。     

图像比色法快速检测土壤中三硝基甲苯

建立了定量分析土壤中TNT的图像比色方法。通过建立溶液数字图像RGB值与溶液浓度间的线性关系,实现了对TNT溶液的定量分析。方法线性范围达到1~80 mg/L,检出限为0.39±0.05 mg/L,定量限为1.32±0.18 mg/L,达到光谱方法定量分析水平。对TNT丙酮溶液以及土壤中的TNT进行了定量分析,结果表明:图像比色法分析土壤中TNT是一种简易、快速、准确、经济的分析方法,在爆炸现场以及环境案件中现场快速检测TNT有着应用前景。     

过渡金属催化的氢氨烷基化反应

烯烃的氢氨烷基化反应作为一种原子高效反应在过去十多年中受到广泛的关注,它通过一步反应把烷基氨上N的α位的C-H加成到不饱和C-C上形成新的氨分子,反应没有副产物。本文综合介绍金属催化的氢氨烷基化反应近年来的研究进展,并对其机理的研究作出概括。     

淮山中丙草胺和多抗霉素B的CE-ECL法同时检测

采用毛细管电泳-电化学发光法同时检测淮山中残留丙草胺和多抗霉素B的含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压和时间等实验参数对丙草胺和多抗霉素B测定的影响.在最优条件下,丙草胺和多抗霉素B同时得到较好的分离检测,其线性范围均为0.1~1 000μg/L(相关系数分别为0.999 7和0.999 5),检出限分别为0.01和0.05μg/L(S/N=3).该方法已用于淮山中残留丙草胺和多抗霉素B含量的同时测定,加标回收率在96.3%~98.7%之间,RSD≤2.3%.     

两个磷光铱配合物的合成和性质研究

由于具有P=O键,二(二苯基膦酰)胺(tetraphenylimidodiphosphinate acid,Htpip)作为辅助配体引入Ir(III)配合物中,可以提高配合物的电子迁移率和器件的效率。采用氟取代的2-(4-氟苯基)吡啶(F4-ppy)为主配体、以Htpip和三氟甲基取代的Htfmtpip为辅助配体合成了2个铱配合物Ir(F4-ppy)2(tpip)和Ir(F4-ppy)2(tfmtpip)。晶体结构中Ir原子的配位几何构型均为八面体构型,Ir(F4-ppy)2(tpip)属于正交晶系Pbca空间群,而Ir(F4-ppy)2(tfmtpip)属于单斜晶系P21/c空间群。配合物都具有较好的热稳定性,Ir(F4-ppy)2(tpip)和Ir(F4-ppy)2(tfmtpip)的初始分解温度分别为385和395℃。配合物Ir(F4-ppy)2(tfmtpip)的氧化和还原峰较配合物Ir(F4-ppy)2(tpip)分别向正电压移动了大约0.134和0.12 V,相应的HOMO和LUMO能级分别降低了0.14和0.43 eV。在室温、1×10-5mol·L-1的CH2Cl2溶液中Ir(F4-ppy)2(tpip)和Ir(F4-ppy)2(tfmtpip)的最大磷光发射峰分别位于492和495 nm,量子效率分别为9.2%和16.4%。结果表明在辅助配体上引入4个三氟甲基后不仅可以提高配合物的热稳定性和电化学稳定性,并且可以调控配合物的HOMO/LUMO能级和发光效率。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺

利用分散固相萃取结合高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析。葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析。选择Phenomenex C18（100 mm×4.6 mm×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。8种生物胺在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量下限可达1.0 mg/L。在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7%~101.6%,相对标准偏差（RSDs）为3.1%~12.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法。     

米格列醇的合成

以2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖为原料,经还原,Swern氧化,双还原胺化,催化氢解脱苄基得米格列醇,四步反应总收率为50%。该过程首次用乙醇胺直接与四苄基葡萄糖二羰基衍生物进行双还原胺化反应合成了米格列醇,是一条合成米格列醇的新路线。所得化合物的结构通过1H-NMR,13C-NMR和MS进行确证。     

(±)-沙美特罗昔萘酸盐的全合成

以对羟基苯乙酮为原料,经氯甲基化、酯化、溴代、水解和二醇保护等反应制得1-(2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧芑-6-基)-2-溴乙酮(6);首次以(±)-α-苯乙胺为胺化试剂,6经胺化反应得1-(2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧芑-6-基)-2-(1-苯乙氨基)乙酮(7);7经NaBH4还原得1-(2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧芑-6-基)-2-[α-苯乙氨基]乙醇(8);8经脱苄、亲核取代、脱保护及成盐等反应合成了(±)-沙美特罗昔萘酸盐,总收率5.8%。其中7和8为新化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

QuEChERS-液相色谱/串联质谱法测定果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留

建立了果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留的QuEChERS-液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)净化,采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式进行测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:在苹果、浓缩苹果汁、番茄、番茄酱、胡萝卜、胡萝卜汁、香蕉、辣椒8种基质中,矮壮素和缩节胺在0.5~50ng/mL范围内的线性关系均较好(r2>0.997)。1、4、8、20μg/kg四个添加水平下,矮壮素的回收率在78.4%~107.8%,相对标准偏差为2.3%~7.5%;缩节胺的回收率在75.9%~100.9%,相对标准偏差为2.5%~8.6%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

双喹啉-多胺缀合物的合成及生物活性测定

为了获得具有高活性的神经元保护药物,以1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺等为原料,合成了4个新的双喹啉-多胺缀合物;利用核磁共振谱、质谱和元素分析确认了目标化合物的结构,同时评价了它们对神经元细胞的保护作用.结果表明,4个目标化合物对神经元细胞的保护作用均较差,说明多胺链并不能增强喹啉对神经元细胞的保护作用.