电喷雾-差分电迁移率-粒子计数法绝对定量分析牛血清白蛋白

建立了基于电喷雾-差分电迁移率-粒子计数的蛋白定量分析方法,通过优化电喷雾电压、液体溶液流速以及气体流速等参数,对牛血清白蛋白标准物质进行了定量分析。结果表明,在泰勒锥状态下,样品溶液流速300 nL/min,空气流速1.0 L/min,二氧化碳流速0.1 L/min的条件下,可以实现牛血清白蛋白标准物质和溶液标准物质的准确定量分析,测定结果为分别为20.05 g/L和69.52 g/L,与标准物质定量值的相对误差在±5%以内。该方法快速准确、灵敏度高、耗样量少,且不需要内标和外标,为蛋白质绝对定量分析提供了一种新的方法。     

蓖麻毒素的间接酶联免疫快速检测

建立了间接酶联免疫法快速检测蓖麻毒素的方法。方法的线性范围在0.08~1.25 mg/L之间,相关系数r=0.992 3,检出限为0.02 mg/L。将该法用于检测实际水样、土壤、奶粉和血液蓖麻毒素加标样品,回收率在60%~98%范围。该方法简单、快速、假阳性率低,非常适合蓖麻毒素的快速筛选、定性和半定量分析。     

离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮

建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。土壤样品采用250 mL 0.01 moL/L氯化钙溶液提取,于20℃水浴振荡60 min,静置离心。采用Ion Pac AS19离子色谱柱,以20 mmoL/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,进样体积为25μL,以电导检测器进行检测。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.20～5.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.005,0.007mg/L。样品的加标回收率为95.0%～97.4%,测定结果的相对标准偏差为0.89%～2.11%(n=12)。该方法适用于土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。     

气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用200 mL 1 mol/L的氯化钾溶液浸提,于20℃恒温条件下震荡60 min,静置离心。在0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇介质中,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示,在0～2.0 mg/L范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.010 mg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6),样品加标回收率为93.0%～97.0%。该方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的有效钼

准确快速测定土壤中的有效钼,是评价土壤肥力的重要指标,对指导作物生产有重大意义。本文采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤样品,待测浸提液稀释5倍后通过电感耦合等离子体质谱法在氦气模式下测定土壤中有效钼的含量,建立了土壤中有效钼高灵敏度分析的检测方法。选择103Rh为内标元素,校正仪器在测定过程中引起的信号飘移。对两种前处理方式进行比较,确定了震荡30 min、放置过夜的浸提方法浸提效果更好且更利于大批量样品的分析。使用震荡30 min、放置过夜的浸提方法对5个土壤标准物质有效钼进行前处理,其测定值均在标准值范围内;分别在无气体模式和氦气模式下比较了浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L的Mn对5ug/L 95Mo测定浓度的影响,结果表明氦气模式下的动能歧视可有效去除95Mo测定过程中的多原子离子的干扰,氦气模式测定有效钼明显优于无气体模式;分别对待测溶液稀释5倍和未稀释的内标回收率趋势进行监测,发现未稀释的样品内标回收率随着测量样品数的增多呈下降趋势,而稀释5倍对基体干扰的消除有显著效果。对5个土壤样品分别重复测定6次,其RSD均小于4.1%;线性相关系数为1.0000;方法检出限为0.0012 mg/kg。综上,该方法测定土壤有效钼结果准确,重现性好,灵敏度高,且适合大批量样品的分析。     

纳米铁粉降解水中三硝基甲苯的条件优化与降解机理

研究了纳米铁粉降解水中三硝基甲苯(TNT)的影响因素;利用傅立叶变换红外光谱和紫外光谱分析了其降解机理.结果表明:将初始浓度为80.0mg/L、pH为4.00的TNT水溶液与5.0g/L的纳米铁粉在转速200r/min、温度40℃的振荡器中反应3h,水中TNT的浓度可降至0.1mg/L以下,降解率达到99%以上;就TNT的降解机理而言,其降解过程是纳米铁粉给出电子被氧化、TNT分子中的硝基接受电子被还原的过程.     

核磁共振磷谱快速测定可乐饮料中磷酸根

建立了核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)快速测定可乐饮料中的磷酸根含量的定量分析方法。以磷酸二氢钾(KH_2PO_4)配制标准工作溶液,在0.25~4 mg/m L浓度范围内,具有良好的线性关系。将该方法用于可乐中磷酸根含量的测定,测得可口可乐和百事可乐中的磷酸根的含量分别为0.8462 mg/m L和0.9084 mg/m L,相对标准偏差为0.44%和0.46%,加标回收率在96.4%~109.7%。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定生物转化样品中的海藻糖、葡萄糖和麦芽糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测法同时测定生物转化样品中海藻糖、葡萄糖和麦芽糖的分析方法。选用CarboPac^TM10色谱柱(250 mm×2 mm)对分离条件进行优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,柱温为30 ℃,流速为0.30 mL/min,以氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。研究结果表明,该方法可在15 min内实现海藻糖生物转化液中3种糖的快速定量分析。海藻糖、葡萄糖和麦芽糖峰面积与质量浓度的线性关系良好,检出限为0.010~0.100 mg/L。将此方法用于酶法制备海藻糖的检测,加标回收率为89.40%~103.2%。在生物转化样品中检测到海藻糖浓度为101.084 g/L,转化率达到了50.5%。该方法灵敏度高,简便快速,可应用于海藻糖制备样品中各种成分的分离和定量检测。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定土壤中3种痕量汞形态

建立了高效液相色谱-原子荧光法测定土壤中二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态的分析方法。对提取溶液、液相色谱柱、流动相及其pH值、载流HCl、还原剂KBH₄溶液及氧化剂K₂S₂O₈溶液等条件进行了优化。实验表明：在以10%HCl+10.0 g/L硫脲+15.0 g/L KCl为提取溶液，反相C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱，5%甲醇+60 mmol/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸溶液为流动相(pH=6.00±0.02),10%HCl溶液为载流，5.0 g/L KOH+15.0 g/L KBH₄溶液为还原剂，5.0 g/L KOH+10.0 g/L K₂S₂O₈溶液为氧化剂等条件下，二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态在10 min内可完全分离；校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.006 mg/kg、0.008 mg/kg;实验室内相对标准偏差范围...     

液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人尿液中的美沙酮

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中美沙酮的方法.对有机溶剂种类、体积、样品溶液的pH值、萃取时间、搅拌速度进行了优化.方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为0.025 mg/L,相对标准偏差小于5%.     

还原氧化石墨烯负载零价铁的合成及对TNT废水处理

选取比表面积大且导电性能优良的还原氧化石墨烯（rGO）作为支撑材料,负载还原性强但极易团聚的纳米零价铁（nZVI）,制得还原氧化石墨烯负载零价铁（nZVI/rGO）复合材料.通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）与X射线光电子能谱（XPS）等测试手段对零价铁的负载情况、材料表面微观形貌与反应前后nZVI/rGO材料表面铁元素的含量与组成进行表征.考察了溶液初始pH值、材料投加量和理论零价铁负载量等因素对nZVI/rGO去除2,4,6-三硝基甲苯（TNT）的影响,研究了nZVI/rGO材料去除TNT的反应机理.通过正交实验可知,nZVI/rGO对含TNT废水的处理在较宽的反应条件范围内都可达到处理要求,在理论零价铁的负载量为3.0 g/g rGO,溶液初始pH为6,材料投加量为40 g/L时效果最佳,可将废水中TNT处理到检出限0.1 mg/L以下.     

介观流控-阀上实验室系统蛋白质定量分析的研究

在介观流控-阀上实验室系统中建立了蛋白质定量分析方法。在pH4.1的Britton-Robinson缓冲介质中,刚果红与蛋白质在室温下迅速结合,其生成产物在496 nm处有最大吸收。用单因素法对实验参数进行了优化,确定最佳进样体积为20μL、试剂浓度为0.9 g/L、用量4.0μL和检测流速为20μL/s。在最优条件下可对12.5~200 mg/L之间的蛋白质进行准确定量分析,方法检出限为5.6 mg/L,分析频率为60样/h。对人血清、尿样、乳饮料以及酸奶中总蛋白进行分析测定,测定结果与考马斯亮蓝方法一致。     

超声辅助提取/离子色谱法测定铬污染土壤中的六价铬

建立了超声辅助提取/离子色谱法测定铬污染场地中铬（Ⅵ）的方法。选用0.3 mol/L的KCl溶液作提取剂,对12组土壤样品中的铬（Ⅵ）进行超声辅助提取20 min。采用Metrosep A Supp 4-250（250 mm×4.0mm）型阴离子分离柱,以4 mmol/L Na₂CO₃-1 mmol/L NaHCO₃混合溶液为淋洗液对样品进行分离分析。铬（Ⅵ）在0.01²0 mg/L浓度范围有较好的线性关系,相关系数（r²）为0.999 8;该方法的检出限为0.003 mg/L,加标回收率为96.4%¹06.8%,相对标准偏差（RSD,n=3）为0.56%。该方法具有简便、快速、准确等优点,适用于铬污染场地的监测与调查。     

紫外分光光度-局部偏最小二乘回归法同时测定三种人造甜味剂

本文报道了一种简便、快速、准确地同时测定3种人造甜味剂安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠的方法。方法基于在p H为3.21的盐酸溶液中对安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠三组分混合溶液进行紫外光度测定,所得重叠光谱数据分别用偏最小二乘回归法(PLSR)、特征峰结合PLSR法和特征峰结合局部偏最小二乘回归法(LPLSR)进行处理。结果表明,选取特征波段的峰值作为自变量,采用4个局部样本做拟合的预报误差最小,总相对偏差仅为3.05%。对果汁样品进行测定,获得了很好的定量分析结果。安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠的定量线性范围分别为1.0~30.0 mg/L、1.0~10.0 mg/L和1.0~10.0 mg/L。     

催化动力学荧光分析法测定啤酒中的痕量甲醛

在稀硫酸溶液中,甲醛催化溴酸钾氧化吖啶红的反应并使其发生荧光猝灭。据此,建立了新的测定痕量甲醛的催化荧光动力学分析法。方法检出限为0.002 mg/L,线性范围为0.004~0.16 mg/L。本法简便、快速,用于啤酒中痕量甲醛的测定,分析结果满意。     

高效液相色谱法快速测定烟丝水提取液中尼古丁和可天宁生物碱

建立了烟丝水提取液中尼古丁和可天宁生物碱的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4-三乙胺(体积比10∶90∶0.05,pH=3.2)。将该方法用于不同品牌香烟烟丝中尼古丁和可天宁的含量分析,结果显示黄山、白沙、万宝路和广东湛江廉江烟丝厂烟丝中尼古丁生物碱含量分别为10.59±0.77 mg/g、13.53±0.38 mg/g、10.82±0.41mg/g和10.89±0.92mg/g;可天宁生物碱含量分别为0.53±0.04mg/g、0.38±0.02mg/g、0.24±0.01mg/g和0.51±0.001mg/g。     

氨基酸自动分析仪测定保健食品中γ-氨基丁酸

依据γ-氨基丁酸(GABA)与茚三酮反应生成蓝紫色化合物,采用氨基酸自动分析仪测定,建立了保健食品中GABA的测定方法。经过对前处理条件的选择和优化,确定保健食品用0.02 mol/L HCl超声提取,用Na OH溶液调节p H至5.5,以柠檬酸盐缓冲溶液为流动相,茚三酮溶液显色,测定波长为570 nm,外标法定量,在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。分别在5,10和30 mg/L 3个水平进行加标和精密度实验(n=6),回收率分别为99.2%,93.9%,94.7%,相对标准偏差分别为在5.5%,9.6%,2.2%。方法适合于保健食品中γ-氨基丁酸的定量分析。     

中药材农药多残留快速检测方法的研究

研究和建立了中药材中53种农药残留的快速检测方法。中药材样品经过1%醋酸乙腈溶液提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-质谱(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。53种残留农药在0.01~31.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限在3.3~123.3μg/kg之间,加标回收率在76.2%~109.8%之间,相对标准偏差在1.7%~13%之间。该方法,可快速测定中药材中的农药残留。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的甲卡西酮

建立血液中甲卡西酮快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱/质谱（GC/ MS）分析的新方法. 通过优化 ASE 的萃取条件（溶剂、温度及时间）,对血液中的甲卡西酮进行有效提取,之后用 GC/ MS 进行定性、定量分析. 方法检出限为0. 02 mg / L,定量限为0. 1 mg / L. 血液中甲卡西酮在0. 5、1. 0 和2. 0 mg / L 3 个添加水平的平均回收率在96. 70% ~99. 27%之间,甲卡西酮在0. 1 ~ 50 mg / L 的浓度范围内线性良好. 方法快速、简便、高效且操作自动化,适用于血液中甲卡西酮的检验鉴定.     

分光光度法测定水样中偶氮染料刚果红EI北大核心CSCD

采用可见光分光光度法对水溶液中刚果红的测定条件进行探讨,分别考察了溶液p H、水浴温度、无水乙醇、恒温时间以及钙镁铝离子对其测定的影响。同时,用紫外吸收光谱研究不同p H和钙镁铝离子等因素对刚果红溶液光谱学性质的影响。研究结果表明:在测定波长为500 nm,用5 m L氯化铵-氨水反冲溶液将溶液p H调节到6~11之间,加入无水乙醇15 m L,在303 K水浴中恒温10 min后检测,乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸三钠等金属离子掩蔽剂作用条件下,刚果红溶液的质量浓度在0.2~26 mg/L之间内与吸光度呈良好线性关系,其线性回归方程为y=0.01415+0.04366x,相关系数R2=0.9998,检出限为0.2 mg/L。在试验条件下,平均回收率为100.4%,RSD≤1.1%,该方法对溶液中刚果红的检查准确度和精密度较高,建立了一种对水样中刚果红快速、准确检测的方法。