超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取,无需经过任何净化过程;在粒径为1.7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙腈)∶V(含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液)=6∶4为流动相,等度洗脱分离;电喷雾正离子检测(ESI ),多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行MS测定。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时,回收率范围分别为78.5%~90.1%和80.0%~104.0%;相对标准偏差在9.5%~11.3%和10.5%~13.2%之间;方法检出限均为0.8μg/kg。本方法仅需约2 m in的检测时间,且灵敏、准确,完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。     

流动相离子色谱法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺

以离子对试剂作流动相,采用离子对抑制电导检测法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex　IonPac NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)-7%(体积分数,下同)乙腈时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且被测物与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546和0.1714 mg/L,在1～100 mg/L范围内具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06%～104.6%和98.53%～103.7%,相对标准偏差小于3%。该方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。     

水稻和土壤中呋虫胺残留的固相萃取/液相色谱-串联质谱分析方法

建立了呋虫胺在水稻(糙米、稻壳和稻草3种基质)和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。在不同加标水平下,对呋虫胺在4种不同基质中的回收率和相对标准偏差(RSD)进行测定。结果表明,呋虫胺在糙米中的回收率为73.8%~97.2%,RSD为3.1%~9.9%;在稻壳中的回收率为77.6%~80.3%,RSD为2.5%~5.8%;在稻草中的回收率为76.0%~94.0%,RSD为4.8%~8.8%;在土壤中的回收率为83.6%~93.3%,RSD为4.6%~6.4%。该方法具有样品前处理简单、快速、分析时间短的特点,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

离子色谱法(IC)分析小麦中的矮壮素和缩结胺

建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩结胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速1.0mL/min;柱温40℃;进样量100μL。在此条件下,矮壮素及缩结胺在0.20～20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%～93.8%和74.9%～91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。     

固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺

采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测.结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%...     

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6种极性农药的液相色谱–串联质谱测定方法。采用SCX和C_(18)复合填料(质量比为1∶20)的Shiseido CAPCELL PAK CR色谱柱分离,用超高压液相色谱–串联质谱仪测定。利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸–乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液–液萃取净化,在定量限的1,2,10倍浓度水平,回收率在61.7%~116.8%之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%(n=6)。该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。     

离子色谱法分析土壤中的矮壮素和缩节胺

建立了离子交换色谱一直接电导法同时测定土壤中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品经磨碎超声提取后,用固相萃取（SPE）柱祛除蛋白质,过0．22μm过滤膜,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1,SH-CC-2,SH—CC_3及其不同的淋洗液对矮壮素、缩节胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件：SH—CC-3阳离子色谱柱;直接电导检测;淋洗液选用3．0mmol／L甲烷磺酸,流速为1．0mL／min;柱温：40℃;进样量：100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0．20-20．0mg／地范围内,线性相关系数,均大于0．999,矮壮素和缩节胺的检出限（S／N=3）分别为0．070,0．073mg／kg,加标回收率分别为86．0％-93．8％,84．9％～93．2％,测定结果的相对标准偏差小于4．2％。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱（PCX）净化,采用Venusil MP C18（2）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：矮壮素在0.200~500 μg/L范围内呈良好线性,相关系数（r²）均不低于0.9993,方法的定量限为0.500 μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%,相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素与助状素

研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪（ASE）提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2~10 μg/kg范围内线性关系良好（r2>0999）,在2、5、10 μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%~106%和97%~111%,相对标准偏差（RSD）分别为7.3%~21.7%和5.6%~16.1%,检出限（LOD）均为0.02 μg/kg,定量下限（LOQ）均为0.1 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留

建立了QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留量的分析方法。样品经酸化乙腈(含0.1%甲酸的乙腈)提取,采用石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心、过膜后直接上机检测。该方法采用C18色谱柱进行色谱分离,以0.1%甲酸水(含5mmol/mL乙酸铵)-甲醇为流动相,在0.25mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配曲线定量。在9种基质(葡萄、葡萄干、黄瓜、小麦粉、苹果、白菜、枸杞、西红柿和大米)中,氟噻草胺和乙酰甲草胺在0.25~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,两种化合物的方法定量限为0.5μg/kg;在0.5,1.0,5.0μg/kg3个添加水平下,氟噻草胺的平均回收率在82.5%~103.9%,相对标准偏差为2.9%~15%;乙酰甲草胺的回收率在81.7%~108.1%,相对标准偏差在3.1%~14%。方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

液相色谱/串联质谱法测定芹菜中甲拌磷及其代谢物残留

建立了芹菜中甲拌磷及其代谢物(甲拌磷亚砜和甲拌磷砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:芹菜基质中甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜在0.01~0.1mg/L范围内线性关系均较好(r0.995),方法检出限和定量限分别为0.42~1.10μg/kg和1.4~3.6μg/kg;在5、50和100μg/kg三个添加水平下,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜的回收率为71.9%~90.2%,相对标准偏差为5.8%~9.9%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量

建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限均为0.010 mg/kg。在0.010~0.100 mg/kg加标范围内,回收率为75.9%~113%,相对标准偏差为1.7%~19.0%。该方法高效、灵敏,适用于茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。     

微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留

建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之间(四螨嗪为43%)。SPE法的最低检出限(LOD)0.001~0.01 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在0.02~0.10 mg/kg,LOQ为0.06~0.30 mg/kg,相对标准偏差小于14%。所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。     

高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药

采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5 g样品,用含1%(v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化。以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:空白加标奶样中4种药物在5~500 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。空白加标奶样品的检出限(LOD)为3 μg/kg,定量限(LOQ)为5 μg/kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20%~96.13%和5.55%~16.30%; 87.40%~94.74%和5.40%~12.21%; 86.97%~91.09%和2.67%~8.17%; 77.86%~95.36%和5.02%~13.15%。表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中10种脂溶性工业染料

建立了以超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测鸡和鱼类饲料中10种脂溶性染料的方法。样品经过甲醇振荡提取通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C_(18)柱子上,乙腈和0.2%(V:V)甲酸,10 mmol/L甲酸铵的水为流动相,利用梯度洗脱将各目标化合物分离,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定量检测。染料在两种饲料中检出限(LOD)为1~5μg/kg,定量限(LOQ)为2~10μg/kg,在鱼饲料中,回收率为80.3%~113.2%,相对标准偏差为1.4%~11%,在鸡饲料中回收率为79.6%~115.4%,相对标准偏差为1.6%~15%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的分析方法。样品以酸化乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化。采用C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol/mL乙酸铵)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测。以保留时间和特征离子对进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、西红柿、大米、苹果、枸杞、黄瓜、小麦粉、白菜9种基质中,噻氟隆和炔草隆在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r2均大于0.997);噻氟隆和炔草隆的定量限(S/N=10)分别为0.4、1.0μg/kg,在3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,噻氟隆的回收率为84.7%~107.7%,相对标准偏差为4.2%~16.3%;炔草隆的回收率为74.7%~110.0%,相对标准偏差为4.3%~12.8%。该方法简单、快速、准确、灵敏、安全,适用于植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的快速确证和定量分析。     

液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留

建立了果蔬样品中5种烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺)残留的液相色谱快速检测方法。样品采用乙腈提取,浓缩,水转溶后经ENVI-18固相萃取柱净化,0.02 mol/L NaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰物,100%乙腈1 mL洗脱5种烟碱类残留,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在黄瓜空白基质中0.1~1.0 mg/kg的加标浓度范围内,5种农药的回收率为50.8%~108.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%;而苹果、梨、香蕉、西红柿和韭菜空白基质在0.1~1.0 mg/kg添加水平下,5种农药的回收率均大于80%,RSD小于11%。所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的检出限(LOD)为0.01~0.02 mg/kg,啶虫咪和噻虫啉的LOD为0.03~0.05 mg/kg,方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。     

表面增强拉曼光谱法快速定量分析食品中福美双、二氰蒽醌和灭蝇胺的残留

基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术,以Au@SiO2和Au纳米增强粒子建立了食品中福美双、二氰蒽醌和灭蝇胺的快速定量分析方法,3种农药的检出限分别为1.4μg/L、0.020mg/L和0.030mg/L。采用加标回收试验对方法进行评价,福美双在生活饮用水和碳酸梨汁饮料中的回收率在104.5%~107.1%之间,相对标准偏差为4.0%~6.2%;二氰蒽醌在生活饮用水中的回收率在81.1%~100.0%之间,相对标准偏差为4.1%~7.8%,灭蝇胺在碳酸饮料和果皮中测定的相对标准偏差均小于11.0%,结果表明该方法准确可靠,精密度高。方法成功用于加标碳酸果汁饮料、果皮表面二氰蒽醌及灭蝇胺的检测,为快速定量检测食品中农残提供了SERS方法。