UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量

为评估食品接触用油墨中光引发剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的方法。以0.1%（体积分数）甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式对目标物的定量离子和定性离子进行监测,检测迁移实验后食品模拟物中的20种光引发剂。结果表明,该方法对20种光引发剂的色谱分离效果良好,各物质在0.02～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.02 mg/kg。加标回收率为87.1%～104%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～8.6%,在10款样品中共检出4类光引发剂。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的检测。     

气相色谱－质谱法测定食品接触材料中2-甲基-1，3-丙二醇和新戊二醇的迁移量

建立了食品接触材料中2-甲基-1,3-丙二醇（MPO）和新戊二醇（NPG）迁移量的气相色谱－质谱（GC－MS）检测方法。食品接触材料经迁移试验后,所得浸泡液经苯硼酸溶液衍生化、正己烷萃取后,GC－MS测定。结果表明,该方法在优化条件下的线性相关性良好,相关系数（r2）大于0.995;MPO和NPG在4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和异辛烷中的检出限均为0.01 mg/L;线性范围均为0.02～0.10 mg/L;在95%乙醇中,MPO的检出限为0.30 mg/L,线性范围为0.50～1.6 mg/L,NPG的检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.05～0.16 mg/L。该方法在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为85.0%～112%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～9.5%。该方法的检测结果准确、灵敏度高,能较好地实现食品接触材料及制品中MPO和NPG迁移量的测定,满足我国法规的限量要求。     

五配位Cu(Ⅰ)配合物[Cu(4'-Phtpy)(PPh3)2](BF4)的合成、结构及光谱性质研究

由[Cu(MeCN)2(PPh3)2](BF4)和4'-苯基-2,2':6',2"-三联吡啶(4'-Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4'-Phtpy)(PPh3)2](BF4).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析.晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数:α=1.0807(6)nm,b=1.0943(6)nm,c=2.1610(12)nm,α=90°,β=102.785(10)°,γ=90°,V=2.492(2)nm3,Z=2,Dc=1.354g@cm-3.配合物中,Cu(Ⅰ)与4'-Phtpy的3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的末端2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和2个PPh3的P原子所组成.     

成都市某人口密集区室内氡水平及其影响因素

分析了成都市某人口密集区室内氡水平的调查结果及其影响因素。结果表明,室内氡水平主要取决于通风条件;不同的楼层高度、气候条件也会影响氡的水平;室内氡水平分布还呈现日变化规律。     

吸光光度法测定催化剂中锑含量

吸光光度法测定锑是比较常见的方法,被用于合金、锑矿中锑的测定,而对催化剂中锑的测定报道则较少。 本法采用聚四氟乙烯压力溶弹内,用盐酸、硝酸增压溶样。此溶样方法具有试剂用量少,污染轻微等优点。在硫酸介质中,用硫脲将五价锑还原为三价锑,三价锑在乳化剂OP溶液中与碘离子和5-Br-     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应”     

F原子吸附TiO_2:Mn(001)稀磁半导体薄膜电子结构和磁性的第一性原理计算

利用第一性原理方法计算Mn离子掺杂纯净TiO2(001)和F原子吸附的TiO2(001)薄膜的形成能、态密度和磁矩.F原子吸附明显降低TiO2∶Mn薄膜体系的形成能.F原子的吸附导致Mn离子的磁矩减小,而表面O原子的磁矩增大.表面O原子的磁矩主要来源于O原子p x和p y轨道的自旋极化,研究表明表面吸附F原子更有利于Mn离子的掺杂,在一定程度上有利于获得结构稳定的铁磁态半金属特性的TiO2∶Mn薄膜.     

用冲击电流计测量螺线管内轴向磁场分布实验

根据用冲击电流计测量通电螺线管内轴向磁场分布的装置及原理方法,针对学生实验中出现的问题,提出了关于电流开关的操作、探测回路电阻R的取值、标准互感器的使用和实验仪器合理分布摆放等几个实验中应注意的问题。     

土壤汞污染下水稻植株的傅里叶红外光谱特征

土壤汞污染对水稻的生长、发育以及稻米的品质均产生重要影响，目前，应用红外光谱研究汞对水稻植株中有机物分子结构的影响尚不深入。采取大田低、中、高三种汞污染水平下的水稻植株样品，应用傅里叶变换-红外光谱法(FTIR)测定水稻根、茎叶、籽粒三个器官的特征吸收峰，研究不同程度土壤汞污染对植株傅里叶红外光谱特征的影响。结果表明：土壤汞污染导致了汞在水稻植株中的累积，其含量分布为：根>茎叶>籽粒。水稻根、茎叶在3 428，2 922，2 851，2 364，2 344，1 750~1 500和1 150~935 cm-1等波数均受汞污染的影响，而汞污染下的水稻籽粒仅在3 426，2 361，2 335和1 750~1 300 cm-1波数发生了变化。综合分析水稻植株各器官的FTIR光谱特征，可能说明：汞胁迫降低了水稻根、茎叶和籽粒中碳水化合物，刺激了根中羧酸、半乳糖、饱和脂类和茎叶中多种多糖的生成。水稻根和茎叶是阻抑汞迁移与侵害的主要器官。根部似乎是在茎叶加强多糖类物质的生成并向根部转运营养物质的基础上通过分泌有机酸和增强细胞壁、膜的形成，使其与Hg螯合和吸附，阻止汞向根内的迁移来实现抗汞胁迫的。可以通过加强根与茎叶的抗汞过程来降低汞对水稻尤其是稻米的侵害。在种植管理中不仅要重视汞在稻米中的积累，还应当重视汞对水稻生长发育和稻米品质的影响。