微流蒸发光散射检测器与加压毛细管电色谱联用测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量

建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(p CEC)联用检测方法。搭建p CEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱(EP-150-15-3-C18),流动相为乙腈(A)-10 mmol·L-1甲酸-三乙胺水溶液(p H 11.0)(B),梯度洗脱,柱流速为1.02μL·min-1,施加电压为+10 k V,雾化载气流速为0.4 L·min-1,蒸发温度为40℃。川贝枇杷糖浆中6种有效成分可在10 min内得到分离检测,6种有效成分的线性范围可达4个数量级,检出限均在pg水平,加标回收率为97.9%~103.0%。所建立的p CEC-μELSD联用方法精密度、重复性和稳定性良好,且简便、快速、可靠,可用于川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量测定。     

一种混合物体系荧光分析消除干扰的新方法

荧光分析法在测量混合物体系时,有些组分的最大激发峰相距较近,彼此之间会因存在干扰而得不着准确的荧光光谱。以中药苦参沸水浸取液为例,介绍了混合物体系中消除干扰的一种新方法。首先通过扫描苦参水浸液的荧光光谱,发现其中一种组分B对另一种组分A有明显干扰;然后通过几何作图法在组分B激发光谱中找到具有与组分A最大激发波长处同样荧光强度(也就是与在该点等高的位置处)的波长,以该波长作为激发波长扫描得到组分B在该波长处激发而得到的发射光谱;最后以受干扰的组分A的发射光谱减去该发射光谱即得到纯组分A的发射光谱。该方法使得在无法得到组分A和B的纯品时,对二者进行单独的荧光分析成为了可能。     

Matlab在麦克斯韦速率分布律中的应用

用Matlab软件对麦克斯韦速度及速率分布函数进行了编程,绘制了相应的分布曲线,讨论了不同温度和不同分子质量时麦克斯韦速率分布曲线的变化,并用Matlab的符号计算功能计算了分布在三个典型速率区间的分子数占总分子数的百分比,所有变化规律均符合热学理论中的分子运动规律,为教学提供了参考。     

固相膜萃取-超高效液相色谱-荧光法测定极地水体中多环芳烃

采用C<,18>固相膜萃取对样品进行富集净化,以二氯甲烷洗脱目标化合物,采用UPLC荧光可变波长进行分离分析.可在5min内实现15种多环芳烃分析,方法检出限分别为:萘为0.3ng/L,苊、芴、菲和苯并(a)蒽为0.26ng/L,蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽和茚并(1,2,3-cd)芘为0.28ng/L;芘、屈、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘和二苯并(a,h)蒽为0.24ng/L;苯并(g,h,i)苝为2.6ng/L.加标回收率在67%～87%之间,RSD均小于10%.可应用于极地环境中痕量多环芳烃样品的检测分析.     

NCBBH…HNa(H2O)n和CNBBH…HNa(H2O)n(n=1~5)结构与性质的理论研究

为了探索缺电子B-H键作为质子供体形成双氢键复合物的溶剂化效应,分别采用DFT-B3LYP/6-311++G**和CCSD(T)/6-311++G**方法对NCBBH…HNa和CNBBH…HNa及其水合物NCBBH…HNa(H2O)n和CNBBH…HNa(H2O)n(n=1~5)进行了结构优化和相互作用能计算,并利用AIM(atom in molecule)方法分析了H…H键特征,借助前线分子轨道理论探讨了水合物中双氢键形成H-H共价键的本质。结果表明:随着H2O分子数的增加,B-H键拉长,H…H距离缩短,双氢键由离子型向共价型过渡;当H2O分子数达到4时,双氢键相互作用能和NCBBH…HNa与水分子间的相互作用能分别达到-374.21和-306.50 kJ.mol-1,形成了H-H共价键;缺电子B-H键作为质子供体形成双氢键复合物的水合物析出H2的能力比FH…HLi(H2O)n弱。     

准经典轨线法研究交换反应H(D)+SH/SD的动力学性质

硫在氢气中的燃烧反应在气象化学、燃烧反应和大气污染中都扮演着重要的角色, 近年来一直受到广泛关注, 其逆反应也渐渐成为人们的研究对象. 以Lü 等得到的精确势能面(Lü S J, Zhang P Y, Han K L, He G Z 2012 J. Chem. Phys. 136 94308) 为基础, 用准经典轨线法对交换反应H(D)+SH/SD的动力学性质进行了研究. 计算了包括反应截面、速率常数、不透明函数、产物振动和转动分布等在内 的标量性质和包括产物散射方向、转动角动量定向和取向性质在内的矢量性质. 详细分析了碰撞能量和同位素效应对反应H(D)+SH/SD 的动力学性质的影响. 结果表明, 随着碰撞能量的增加, 反应截面逐渐增大, 产物的后向散射逐渐减弱, 产物转动角动量的取向和定向性质逐渐增强; 另外, 同位素效应对反应的动力学性质也有明显的影响. 以反应动力学性质和势能面为基础, 详细讨论了反应H(D)+SH/SD 的反应机制. 关键词： 准经典轨线 反应截面 速率常数 振动-转动分布     

Influence of double A1N buffer layers on the qualities of GaN films prepared by metal-organic chemical vapour deposition

<正>In this paper we report that the GaN thin film is grown by metal-organic chemical vapour deposition on a sapphire (0001) substrate with double AlN buffer layers.The buffer layer consists of a low-temperature(LT) AlN layer and a high-temperature(HT) AlN layer that are grown at 600℃and 1000℃,respectively.It is observed that the thickness of the LT-AlN layer drastically influences the quality of GaN thin film,and that the optimized 4.25-min-LT-AlN layer minimizes the dislocation density of GaN thin film.The reason for the improved properties is discussed in this paper.     

聚焦光束在半无限大生物组织内传播的Monte Carlo模拟

分析了聚焦光束在介质中的传播情况,利用VC++语言编制了一套平圆光束聚焦在半无限大生物组织内传播的Monte Carlo模拟程序,对几种不同参数值的情况进行了模拟,通过对模拟结果的分析,得出了平圆光束聚焦在半无限大生物组织内传播的规律。     

小尺寸瞬态等离子体电子密度光谱法试验研究

本文对SCB等离子体发射光谱进行了试验研究,在局部热力学平衡条件下,用AlⅠ394.40nm谱线Stark的展宽法测量了SCB等离子体的电子密度;在发射光谱和Saha方程理论的基础上,设计并建立一套测试仪器,时间分辨率为0.1μs,将其测量的电子密度与同种试验条件下的Stark展宽法得到的结果相比较,电子密度的数量级都为1015cm-3－1016cm-3,且随时间的变化的规律相同。     

基于SEM的MLCC端电极焊接失效分析

针对多层陶瓷电容器端电极锡镀层的可焊性失效问题,运用扫描电子显微镜(SEM)分析了锡镀层的微观结构,并用能谱仪对其进行成分分析,找出了失效的主要原因:可焊性变差样品的端电极表面锡镀层出现因氧化产生的异常区域,以至于器件的可焊性变差.并通过后期的可焊性实验验证了分析的结果,找出了端电极焊接失效的原因,并提出了应对端电极氧化问题的改进措施.根据分析提出了改进意见,较好地解决了器件的焊接失效问题.