微流蒸发光散射检测器与加压毛细管电色谱联用测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量

建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(p CEC)联用检测方法。搭建p CEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱(EP-150-15-3-C18),流动相为乙腈(A)-10 mmol·L-1甲酸-三乙胺水溶液(p H 11.0)(B),梯度洗脱,柱流速为1.02μL·min-1,施加电压为+10 k V,雾化载气流速为0.4 L·min-1,蒸发温度为40℃。川贝枇杷糖浆中6种有效成分可在10 min内得到分离检测,6种有效成分的线性范围可达4个数量级,检出限均在pg水平,加标回收率为97.9%~103.0%。所建立的p CEC-μELSD联用方法精密度、重复性和稳定性良好,且简便、快速、可靠,可用于川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量测定。     

加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测器联用系统的构建及其应用

构建微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用系统,测定中药提取物注射用血塞通(冻干)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,Re,Rb1、Rd考察系统的实用性和稳定性。用C18毛细管色谱柱,通过对流动相体系、梯度洗脱条件、雾化载气流速、蒸发温度、施加电压等参数的优化,确定了注射用血塞通(冻干)5种成分含量测定的最佳测定参数。最佳测定参数如下,流动相A为15 mmol/L甲酸-三乙胺乙腈溶液(pH=7.0),流动相B为15 mmol/L甲酸-三乙胺溶液(pH=7.0);梯度洗脱条件:0~10 min,19%A;10~30 min,22%A;30~35 min,36%A;35~45 min,40%A。雾化载气流速2 L/min;蒸发温度120℃;施加电压+8 kV。5种成分线性范围为8.6~146.9 ng(三七皂苷R1)、6.9~189.7 ng(人参皂苷Rg1)、6.8~171.4 ng(人参皂苷Re)、9.4~156.1 ng(人参皂苷Rb1)、7.5~180.5 ng(人参皂苷Rd),5种成分回收率都在95%~105%之间。实验表明,构建的pCEC-μELSD联用系统能用于药物中有效成分的含量测定。μELSD的构建为毛细管液相色谱、毛细管电色谱和毛细管电泳分离技术提供了一种全新的检测手段。