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采用破乳诱导萃取的前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),测定了柴油中的锰、铁和铅元素。首先将样品和表面活性剂溶液(Triton X-114)混合形成稳定的油包水乳液,以硝酸作萃取剂充分萃取柴油中的锰、铁和铅,然后将乳液离心破乳分层,采用ICP-MS内标法测定酸性水相中的锰、铁和铅。3种元素的检出限(3S/N)在0.008~0.083μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.027~0.28μg·L-1之间。应用该方法对柴油中金属元素进行测定,加标回收率在94.9%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.2%之间。 相似文献
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基于双功能单体的磁性双酚A印迹聚合物的制备及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以二氧化硅包覆的四氧化三铁为载体,双酚A(BPA)为模板分子,β-环糊精和4-乙烯基吡啶为二元功能单体,采用热聚合方法制备了对双酚A具有特异吸附性能的磁性印迹复合材料(mag-MIPs).采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)对该印迹复合材料进行了表征,并结合磁固相萃取(M-SPE)技术和高效液相色谱(HPLC)研究了其对双酚A的吸附行为,结果表明该印迹复合材料对双酚A具有良好的选择吸附能力.液相色谱检测结果表明,该磁性印迹复合材料可用于环境水样中双酚A的快速分离富集,回收率为90.51%~98.21%. 相似文献
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基于非离子表面活性剂Triton X-100,以浊点萃取结合荧光光度法测定水中的苯酚,考察影响浊点萃取的各种因素。在pH=3.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,采用2.0mL Triton X-100(5%)、82℃平衡温度、8min平衡时间的条件下,苯酚被萃取到Triton X-100表面活性剂相与水相分开,用于环境水样中苯酚的测定,结果令人满意。 相似文献
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建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。 相似文献
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为了研究热-流-固耦合作用下页岩渗透率的演化机制,考虑热解吸、有效应力和热膨胀对页岩渗透率的影响,提出了页岩的有效应力-渗透率模型,该模型能够分析吸附应变和热膨胀应变对页岩渗透率的影响机制。基于该模型和多孔介质弹性理论,建立了单轴应变条件下页岩气储层的热解吸渗透率模型,该模型能够探讨页岩渗透率随温度和孔隙压力的演化规律。利用室内实验观测的页岩岩样渗透率实验数据,验证了该模型的有效性和准确性。结果表明:(1)热解吸渗透率模型能较好地拟合恒压变温条件下的Marcellus页岩渗透率。(2)探讨了恒温条件下页岩渗透率随孔压的演化机制,发现恒温条件下渗透率的演化规律呈“U形”,温度越高,渗透率随孔压下降的反弹现象越不明显。(3)分析了恒压条件下页岩渗透率随温度的演化机制,发现恒压条件下渗透率随温度的演化规律呈“倒U形”,孔隙压力越大,温度对渗透率的影响越小。(4)分别在恒温和恒压条件下对热解吸渗透率模型进行敏感性分析,发现泊松比越大,渗透率比值梯度越大,孔隙体积模量越大,渗透率比值梯度越小。恒压条件下,当线胀系数大于临界值或朗缪尔体应变小于临界值,渗透率的演化规律不呈现“倒U形”。恒温条件下,... 相似文献
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BCC(体心立方)和FCC(面心立方)结构共存的高熵合金通常具有优异的综合力学性能, Al元素可以促进含Cu高熵合金由FCC向BCC结构转变.本文基于Chan-Hilliard方程和Allen-Cahn方程,建立AlxCuMnNiFe高熵合金三维相场模型,模拟了AlxCuMnNiFe高熵合金(x=0.4, 0.5, 0.6, 0.7)在823 K等温时效时纳米富Cu相的微观演化过程.结果表明, AlxCuMnNiFe高熵合金时效时会产生两种复杂核壳结构:富Cu核/B2s壳以及B2c核/FeMn壳,通过讨论分析发现形成的B2c对纳米富Cu相的形成起到抑制作用,这种抑制作用随着Al元素的增加而变大;结合经验公式做出AlxCuMnNiFe高熵合金富Cu相的屈服强度随时效时间的变化曲线,得到峰值屈服强度的时效时间和合金体系,可以为时效工艺提供参考. 相似文献
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利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC-C18柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数(r2)均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差(RSD) < 2.0%,重复性的RSD < 2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%~98.6%,检出限为4.0~8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%~104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。 相似文献
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