钪、钇硝酸盐与5-Br-PADAP固体配合物的合成及性质研究

关于5-Br-PADAP与金属离子固态配合物的研究,迄今为止国内外未见报导。本文在丙酮中使5-Br-PADAP与硝酸钪及硝酸钇反应,制得了它们的固态配合物。分析了配合物的组成,并对其红外光谱、紫外—可见光谱、溶解性及摩尔电导、差热—热重分析、X光粉末衍射等性质进行了研究。     

萃取色层分离硒与碲

本文研究了以盐酸为流动相、以P_(350)为固定液、硅胶为担体的萃取色层分离硒与碲的方法,讨论了萃取机制和分离条件、本法应用于硒及二氧化硒中碲的分离和测定,获良好结果,回收率在90—104%之间。     

微量钯的直接和流动注射分光光度法

本文以新显色剂氨基G酸偶氮氯膦建立了微量钯的新的直接和流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性,在数十倍贵金属离子共存的情况下,可不经分离直接在水相测定矿石中的微量钯。     

聚乙二醇交联C8固定相分析苦瓜中巢菜碱

巢菜碱广泛存在于各类豆角中,常有人因过量食人豆角中的巢菜碱而中毒。巢菜碱与其在小肠中的水解产物香豌豆嘧啶造成代谢紊乱,甚至伤害生命。有关巢菜碱的分析方法有免疫分析、酶分析、薄层色谱和气相色谱,这些方法或需要特殊的试剂衍生,或试剂昂贵,不适合于推广应用;也有利用近年发展起来的胶束毛细管电泳分析巢菜碱的报道;与其     

Cl-、Br-、I-的反相色谱研究

本文用萃取剂^[1.2]N₂₆₃或N₂₃₅为固定液,以硝酸钠溶液为流动相,在HPIEC仪器上研究了分离卤素离子的条件。32分钟完全分离了Cl^-、Br^-、I^-,测定了一些样品,结果良好。讨论了卤素离子在高分子胺上的色谱行为,提出了用热力学参数及实验条件估算其保留值的经验公式。     

苦瓜成分的提取工艺探索

考察了溶剂用量(1-10mL)、浸泡时间(1～24h)、超声时间(0～20min)对0．2g苦瓜的籽、果实、叶子中成分提取的影响,利用均匀设计(3因素5水平)与固定单因素的方法相结合(9个实验)获取14个不同实验条件,通过多元线性回归得到相关系数大于0．95的4因素表达式。结果表明,超声波对同一个样品中不同的组分有效果相反的作用,即对有些组分降解破坏的同时却会提高另外一些组分的提取率。实验验证了MATLAB预测的最佳实验条件和实验结果,预测准确率大于97％。对于所研究的苦瓜籽、果实、叶子样品0．2g,最佳提取溶剂体积10mL,浸泡时间24h,超声时间0min(果实)或20min(籽、叶子)。     

锇(Ⅷ)-高碘酸钾-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定锇

近十年来,流动注射分析已广泛应用于许多元素和物质的分析。然而,除钯外,其它铂族元素的流动注射分析方法至今未见报道。为此,我们进行了这     

超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂

对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%～102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%～5.12%(n=6),检出限为2～10μg/L。     

铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅲ.Ru(Ⅲ)-KlO-4-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定钌

本文首次发现Ru(Ⅲ)对KIO_4氧化α-萘酚酞褪色有显著的催化作用;将这一新的指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了钌的快速、灵敏、简便的流动注射分析方法。将该方法应用于实际样品的分析,获得了满意的结果。     

火焰原子吸收测定Ga(Ⅲ)的干扰研究

用火焰原子吸收光谱法测定微量镓的研究报道很少,其主要原因是该法灵敏度低,因此本文着重研究各种影响灵敏度的干扰因素,并试图适当提高灵敏度。我们借助于正交法进行最佳操作参数的选择和离子干扰研究,取得了满意的结果。实验表明,在总浓度不超过0.5的条件下,所试验的15种阳离子同时共存对Ga的测定