微波辅助衍生-毛细管电泳-激光诱导荧光快速分析尿样中的组氨酸及其衍生物

毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)技术在生命分析领域应用前景广阔~([1]),但是,在发展CE-LIF方法时,一般需要用到衍生程序~([2]),繁琐耗时的样品衍生已成为CE-LIF方法中限制分析时间和样品通量的瓶颈.因此,发展快速的衍生技术对于提高分析速度和样品通量具有重要意义.本研究以FITC为衍生试剂,考察了微波加热缩短衍生时间的可行性.     

用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术分析热裂解汽油C9馏分中的组成

采用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术对热裂解汽油C9馏分中的组分进行分离和定性分析。实验使用了50m聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱,EI电离源,电离能70eV和10eV,红外光谱仪的检测器为MCT。通过分析确定了热裂解汽油C9馏分中52个化合物的结构。降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。     

定量结构-性质关系在分析化学中的应用研究进展

定量结构-性质关系研究应用理论计算方法和各种统计分析工具相结合,研究系列化合物的结构与其生物学性质和各种物理化学性质之间的定量函数关系．它不仅可以建立预测化合物的各种物理化学性质以及生物活性的理论,而且还可以发现和确定对化合物的各种性质起决定作用的结构因素,从而在分子水平上了解物质的微观结构对各种宏观性质的影响,在很多领域得到了广泛的应用．主要介绍定量结构—性质关系在分析化学中的应用研究,主要包括在色谱分析、毛细管电泳分析中的应用两大部分．     

马兜铃酸与人血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用荧光光谱技术研究了模拟生理条件下马兜铃酸与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.结果显示:马兜铃酸与人血清白蛋白有强的结合,结合位置与色氨酸残基间的距离r为2.5nm,二者间的结合是疏水和静电力共同作用的结果.     

微量钯的直接和流动注射分光光度法

本文以新显色剂氨基G酸偶氮氯膦建立了微量钯的新的直接和流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性,在数十倍贵金属离子共存的情况下,可不经分离直接在水相测定矿石中的微量钯。     

萃取色层分离硒与碲

本文研究了以盐酸为流动相、以P_(350)为固定液、硅胶为担体的萃取色层分离硒与碲的方法,讨论了萃取机制和分离条件、本法应用于硒及二氧化硒中碲的分离和测定,获良好结果,回收率在90—104%之间。     

硒和碲的反相紙色层分离

作者等曾先后以TBP为固定相,用各种不同浓度的无机酸(或盐)分离钛、锆、钍、釩、钼、鎢、硒、碲、貴金属,效果良好。本文报告硒、碲在氫溴酸及溴化鈉作流动相时的行为。結果表明,硒和碲在适当条件下均能完满分离,且斑点集中,无拖尾現象。因此,尚能作半定量和定量测定。     

SO_3~(2-),S~(2-),S_2O_3~(2-)的高效离子交换色谱法的分离和测定

用国产高效离子交换色谱仪及国产阴离子交换树脂研究了分离SO_3~(2-),S~(2-),S_2O_3~(2-)的色谱条件。以硝酸钠为洗脱液,可在九分钟内完全分离上述离子。进行了一些样品的定量测定,用无换向阀的预柱富集测定了污水中PPm级的S~(2-)及定量回收了ppb级的S_2O_3~(2-)。从色谱动力学的观点试讨论了SO_3~(2-),S~(2-)及S_2O_3~(2-)的色谱行为,得出了用结构参数及实验条件估算分配系数D的经验式: 式中a是与离子性质及交换条件有关的常数,k为硫化物阴离子中硫原子的数目,Z为硫的平均氧化数,B为洗脱液浓度。     

微乳电动色谱-激光诱导荧光检测法快速分离测定麻黄碱和伪麻黄碱

以5-(4,6-三氯-s-三嗪基-2-氨基)荧光素为衍生试剂,建立了一种微乳电动色谱-激光诱导荧光检测法分析麻黄碱和伪麻黄碱的新方法。经过实验条件的优化,使用50mmol/L硼砂,5%微乳液(V/V)(微乳液组成(W/W)3.24%正己烷,3.24%SDS,26.44%正丁醇,57.08%水),14%乙腈(V/V)作为运行缓冲溶液,电压22.5kV,温度为25℃条件下,11min内可实现基线分离。分析物的峰高与浓度(2.5~75μg/L)之间存在较好的线性关系,相关系数为0.9915(麻黄碱)和0.9981(伪麻黄碱);检出限分别为2.39×10-3和3.85×10-3μg/L。将该法成功用于麻黄及其制剂中两种生物碱的分析,回收率在92.0%~108.4%之间。     

钪、钇硝酸盐与5-Br-PADAP固体配合物的合成及性质研究

关于5-Br-PADAP与金属离子固态配合物的研究,迄今为止国内外未见报导。本文在丙酮中使5-Br-PADAP与硝酸钪及硝酸钇反应,制得了它们的固态配合物。分析了配合物的组成,并对其红外光谱、紫外—可见光谱、溶解性及摩尔电导、差热—热重分析、X光粉末衍射等性质进行了研究。