用DSPCF光度法测定NO_2~-和NO_3~-

文献报道,DSPCF溶于稀盐酸中为红色,当有NO_2~-存在时,可使DSPCF的四氮基转化为无色氧化型,并可破坏除铌以外的其它元素与DSPCF形成的配合物。当加入DSPCF的量一定时,NO_2~-含量逐渐增加,在酸性条件下,佛水浴中加热4—5分钟,红色逐渐减褪。我们利用此褪色反应,探讨了测定NO_2~-的最佳条件,提出了测定NO_2~-的新方法,其摩尔吸光系数ε_(470)=5.8×10~4。若用还原剂将NO_3~-还原为NO_2~-,亦可测定NO_3~-。本法可用来测定饮用水和污水中NO_2~-和NO_3~-。 (一)试剂和仪器     

用中性红分光光度法测定亚硝酸根的研究

本文研究了中性红与亚硝酸根在盐酸介质中的亚硝化反应,并由此建立了一个简单、快速、选择性好的测定亚硝酸根的新方法,该法对比耳定理的适应范围是0～0.6μg NO_2~-/ml。将本法应用于水样中亚硝酸根的测定,取得了满意的效果。     

用P_(350)萃取分离微量金

在盐酸介质中,用P_(350)作为新型萃取剂,研究了微量金与大量铂族元素、铜及重金属元素的分离,证实了同一体系中反相薄层色谱所得出的结论,并考查了该体系中若干盐类的盐析效应,得出金的分配比和盐析剂阳离子的离子势及浓度之间有如下经验关系: D=e+f[M]~(?)·Z/r 结合罗丹明B法,成功地用于阳极泥、水溶液氯化渣、纯铜、纯银和大量铂、钯存在下金的萃取分离和测定,获得良好结果。     

钌(Ⅲ)-过硫酸钾-氨基黑10B体系催化分光光度法测定微量钌的研究

本文首次发现钌(Ⅲ)对K_2S_2O_8氧化氨基黑10B褪色反应有显著催化作用并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化分光光度法。该方法的检测限为0.02μg/ml,在0.030～0.30μg/ml范围内呈线性关系。该方法已用于贵金属精矿及氯化渣中微量钌的测定,结果令人满意。     

钌(Ⅲ)-过碘酸钾-对乙酰基偶氮羧-P体系催化分光光度法测定微量钌的研究

本文发现钌(Ⅲ)对KIO_4氧化对乙酰基偶氮羧-P褪色反应有显著的催化作用,探讨了测定微量钌的催化分光光度法的最佳条件。其表观摩尔吸光系数ε_(530)=6.16×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),在0.1～1.5μg/10ml范围内符合比耳定律,应用于贵金属精矿中钌的含量测定,结果满意。     

无机分析中薄层层析法的进展

薄层层析法是近年来在分析化学中发展起来的微量、快速和简易的分析法。其操作是以玻璃板为载体,均匀地涂上所需要的吸附剂(如硅胶、淀粉、交换剂等),然后按纸层析的一般操作方式进行物质的分离、检定和测定。这一方法现在在有机分析中已成为有效的工具,这是由于该方法快速,灵敏度较高,操作简便,受温度及其他条件的限制较小,且与其他方法结合亦可进行定量测定所致。但到目前为止,在无机分析方面的工作还研究得很不够。本文仅就国内外关于薄层层析在无机分析中的工作作     

快速反相萃取色谱分离及测定卤素离子

反相萃取色谱是将溶剂萃取与层析结合起来的一种有效分离技术,在无机色谱中已广泛应用,但阴离子反相萃取色谱的研究较少。卤素离子反相萃取色谱的研究虽有报导,但系经典方法,峰十分扩张,需时也较长。本文以高分子胺N263-多孔硅胶为固定相,以硝酸钠为流动相,在国产高效离子交换色谱仪上研究了分离测定卤素离子的条件。表明,在选定条件下,7分钟内可定量分离Cl~-和I~-或Br~-和I~-;因用中性盐洗脱体系,高分子胺的流失甚少,能在较长时间内连续使用数百次,柱效仍不下降。方法具有简便、快速、成本低等优点,应用于自来水、土壤和海带中卤素离子的测定,获良好结果。一、仪器与试剂     

三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

光度法测定铬(Ⅵ)国内外常用二苯偕肼法,但多在水相进行测定。我们试用对-甲基-苯磺酸为负离子,拟定萃取光度测定Cr(Ⅵ)的新方法。用于镍、铜、铁矿和废水中Cr(Ⅵ)的测定,方法选择性好,灵敏度较高,结果良好。 (一)仪器和试剂 72型分光光度计,所有试剂按常法配制。 (二)研究的主要结果最大吸收波长为545毫微米;适宜硫酸酸度为0.25—2N;1M对甲苯磺酸钠     

激光散射法研究蛋白质与氨比西林钠盐的相互作用

用动态和静态激光散射法研究了在25±0.1℃, 离子强度0.085 mol·kg^-1, pH 7.4, 5.8, 4.9条件下人血清白蛋白和氨比西林钠盐相互作用所形成的复合物. 静态激光散射结果表明, 在pH 7.4, 5.8, 4.9条件下, 蛋白质和药物分子所形成复合物的分子量分别为: 210000, 418000, 448000 g·mol^-1; 均方旋转半径和第二维里系数随pH值降低而减小. 动态激光散射给出了不同pH条件下体系的扩散系数和粒径分布信息. 结果表明, 蛋白质/药物复合物体系有宽窄兼容的流体力学直径分布, 体系的扩散系数随pH值和氨比西林钠盐浓度的变化而变化.     

釩、钼和鎢的反相紙上色层分离

本文以国产撫順东捷造纸厂“白雪”牌定性滤纸,用反相纸上层析的技术来分离和检定釩、钼和鎢。用30％磷酸三丁酯-苯溶液涂于滤纸上,以硝酸为流动相,发現能在大于3N的硝酸展开剂中,使釩、钼和鎢彼此很好的分离和检定。同时提出了用卒可宁来消除鎢的拖尾現象的方法。