固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。     

金属纳米复合催化剂合成与应用的最新进展

随着纳米技术的发展,金属纳米复合材料由于其特殊的物理化学性质和潜在的催化应用受到越来越多的关注。本文系统地介绍了金属纳米复合催化剂最新的研究进展。首先,我们介绍了一些金属纳米复合催化剂的合成方法。其次,为了更好的优化催化剂的结构与催化活性的关系,并深入理解催化反应机理,我们讨论了金属纳米复合催化剂一些重要因素(包括粒子粒径、形貌、组成、载体或配体)对催化活性和选择性的影响。最后,我们进一步介绍了金属纳米复合催化剂在还原不饱和化学键中的应用(N=O,N≡C和C=O),同时还对金属纳米复合催化剂的发展方向进行了展望。     

多种分子光谱快速分析黄芩中的黄芩苷含量

为考察根据不同类型光谱信息进行黄芩质量快速分析的适应性,采用高效液相色谱(HPLC)法测定了73批黄芩样品中的黄芩苷含量并作为y值,以各样品的近红外、紫外-可见光谱及包含紫外、可见及近红外的多源复合光谱信息作为x值;根据各类光谱信息分别采用偏最小二乘回归(PLSR)与K最近邻样本保形映射(KNN-KSR)方法进行样品中黄芩苷的预测,根据验证集样本真实值与预测值的均方根偏差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)与相关系数(R)评价预测精度。结果表明,采用KNN-KSR方法根据各类光谱信息预测黄芩苷时,各项指标均优于PLSR方法的结果;其中基于近红外光谱对黄芩苷的分析结果最好,紫外-可见光谱次之,基于多源复合光谱信息对黄芩苷的预测误差最大,但其MRE仍在6%以下,可满足工业分析的精度要求。由于多源复合光谱仪具有体积小、重量轻、成本低及便携等优点,通过优化仪器波长范围及建模方法,有望改进该仪器的分析精度,使之适应更多药材现场采购的快速检测及后续产品的质量分析与监控需求。     

牛血清白蛋白模板法制备的金属复合纳米材料在生物检测中的应用

随着纳米科技的快速发展,纳米材料得到广泛应用,其功能也得到全面的研究。由于蛋白质外壳和金属内核,以牛血清白蛋白为模板制备的金属复合纳米材料拥有很好的稳定性、高荧光特性、优良的催化活性、环保的制备过程和潜在的多功能特性。本文综述了近年来牛血清白蛋白-金属复合纳米材料的相关研究,包括已开发的种类、制备方法、性能、生物检测及临床相关应用。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。     

露天储煤场抑尘剂的制备和特性

采用聚醚二元醇和环氧树脂反应制备预聚体,然后通过预聚体和含酸性基团的聚合物(disperbyk-110)反应,再添加白色填料上色,制备出一种白色液体抑尘剂。对抑尘剂的毒理效应、成膜性能、对煤质的影响以及表面固化层的抗风蚀和抗雨淋性能进行了表征。结果表明:该抑尘剂无毒、无刺激性,喷淋过程中不会对作业人员产生有害影响;该抑尘剂喷洒于煤炭表面,能使煤炭表面形成明显的白色固化层,该固化层具有一定的韧性、抗压强度、抗风蚀和抗雨淋性能;抑尘剂的使用不会改变煤炭的原有质量。使用该抑尘剂能够避免煤炭在储存中的扬尘污染和损失,达到较好的抑尘效果。     

K_8P_2V_2W_(16)O_(62)/TiO_2复合催化剂的制备及光催化降解罗丹明B

采用溶胶-凝胶-程序升温一步法合成了复合材料K_8P_2V_2W_(16)O_(62)/TiO_2,经X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的结构和形貌进行了表征。结果表明,复合材料K_8P_2V_2W_(16)O_(62)/TiO_2中呈锐钛矿晶型结构的TiO_2附着在多酸K_8P_2V_2W_(16)O_(62)表面。以罗丹明B为模型分子,分别考察了K_8P_2V_2W_(16)O_(62)、TiO_2及复合材料K_8P_2V_2W_(16)O_(62)/TiO_2在紫外光下的降解性能,发现在120 min内,K_8P_2V_2W_(16)O_(62)/TiO_2的光催化活性优于K_8P_2V_2W_(16)O_(62)和TiO_2。     

PDMS-Au复合基底上多环芳烃分子的表面增强拉曼光谱

利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)对有机物的富集功能,通过在金纳米粒子单层膜(Au MLF)表面旋涂薄层PDMS膜制备PDMS-Au MLF复合表面增强拉曼光谱(SERS)基底.研究了SERS增强性能与旋涂液浓度及稀释溶剂间的关系,考察了复合基底增强活性的均匀性.研究发现,采用叔丁醇为稀释溶剂,浓度为2%(质量分数)的旋涂液时所得复合基底表面多环芳烃(PAHs)的SERS信号强度最高,且此基底SERS信号强度偏差小于10%.分别以PDMS-Au MLF复合材料和Au MLF作为基底,对比研究了对萘、蒽、菲和芘4种多环芳烃的SERS检测能力.结果表明,PDMS-Au MLF复合基底对以上4种有机物的检出限分别为10~(-6),10~(-7),10~(-8)及10~(-7)mol/L,相比于单一Au MLF基底,其检测限至少降低了1个数量级,这主要源自于PDMS对PAHs的富集作用,且此类复合基底可用于多种多环芳烃混合物的特征识别.     

离子液体中纤维素/纳米层状ZnO复合抗菌纤维的制备及性能

以表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)为模板,Zn(NO_3)_2·6H_2O和NaOH为锌源和沉淀剂,通过改进的模板法在温和条件下制得纳米层状ZnO.以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,木浆纤维素和纳米层状ZnO为原料,采用溶液共混方法,通过干湿法纺丝制备了ZnO质量分数分别为3%,5%,7%及9%的纤维素/ZnO纳米复合纤维.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)及热重分析(TG)等方法对纳米层状ZnO及纤维素/ZnO复合纤维进行了表征,并探讨了ZnO的加入对复合体系流变性的影响,同时对复合纤维进行了力学和抗菌性能测试.研究结果表明,所制备氧化锌纯度高,且呈现出重复周期为3.58 nm的层状结构,抗菌性能优异.纳米层状ZnO的加入提高了纤维素纤维的热稳定性和机械强度,同时赋予纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性.ZnO片层被纤维素链剥离,并均匀分散于纤维素/ZnO复合物中.ZnO的加入增大了纤维素溶液的黏度,当ZnO含量达到5%以上时,在整个频率范围内,弹性模量大于损耗模量,纳米粒子可稳定悬浮.     

Hβ/Al-SBA-15介微孔复合分子筛负载Ni-W催化剂对萘加氢裂化制BTX的催化性能

采用后合成法制备Hβ/Al-SBA-15复合分子筛,利用XRD、N_2吸附、Py-IR、NH_3-TPD、SEM和TEM等手段进行表征。用浸渍法将Ni-W活性组分担载在Hβ/Al-SBA-15载体上,制备Ni-W/Hβ/Al-SBA-15催化剂,以萘为模型化合物,考察该催化剂的加氢裂化性能。结果表明,所合成的Hβ/Al-SBA-15复合分子筛既有介孔结构又有微孔结构,并同时具有B酸和L酸中心,酸性强于SBA-15。具有适度酸性位和介微孔结构的Ni-W/Hβ/Al-SBA-15催化剂,对萘加氢裂化具有较高的萘转化率和BTX选择性,分别为96%和61.1%。