石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬

建立石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定。铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 5,方法检出限为0.7~1.5μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%。土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的镉

建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定的仪器条件下,镉在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。镉的加标回收率为98%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.70%~2.70%(n=7)。该法准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于镉含量在0.001 0%~2.00%之间的粗锌中镉的测定。     

火焰原子吸收光谱法连续测定高纯铋锭中痕量铜、银、锌

建立了用火焰原子吸收光谱法在同一体系中连续测定铋锭中的铜、银、锌的方法。试样用硝酸溶解,在稀盐酸介质中,分别于原子吸收光谱仪波长324.7,328.1,213.8nm处,使用空气-乙炔火焰连续测定铜、银、锌的含量。在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.20~0.80mg/L范围内与吸光度线性关系良好,加标回收率为94.5%~101.8%。银的质量浓度在0.5~2.0mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为97.3%~102.6%。锌的质量浓度在0.10~0.40mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为96%~106.3%。火焰原子吸收光谱法测定铋锭中的铜、银、锌,相对标准偏差(n=11)均小于8.0%,测定结果与理论值基本一致。     

紫云英蜂蜜中三种微量元素的测定

目的测定市售紫云英蜂蜜中微量元素铁铜锌的含量。方法采用混酸V(HNO3)+V(HCl O4)=4+1消解样品,火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中Fe、Cu、Zn微量元素的含量。结果蜂蜜中铁元素、锌元素、铜元素质量分数分别是10.520 0、0.505 6、0.104 6μg/g,实验加标回收率在96.0%~100.6%之间,RSD在0.57%~1.55%之间,方法准确可靠。结论对市售紫云英蜂蜜中铁铜锌元素含量进行测定,为紫云英蜂蜜的进一步研究和应用提供相关数据参考。     

碱消解–石墨炉原子吸收光谱法测定PM10中的六价铬

在碱性介质中,加入氯化镁和磷酸氢二钾–磷酸二氢钾缓冲溶液,95℃水浴消解溶出样品中的Cr(Ⅵ),采用石墨炉原子吸收光谱法测定TEOM膜中PM10的Cr(Ⅵ)含量。Cr(Ⅵ)质量浓度在0.0~2.0μg/L范围内与吸光度线性良好,相关系数为0.999 7。当采集1 000 m3环境空气时,方法检出限为2.10×10–6μg/m3。实际样品加标回收率为89.0%~94.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=7)。该法满足环境空气质量标准中规定的Cr(Ⅵ)年平均浓度2.5×10–5μg/m3限值的要求。     

火焰原子发射光谱法测定电解铝中痕量钾

建立了火焰原子发射光谱法检测电解铝中痕量钾的方法。用稀王水(1:1,V/V)边加热边溶解电解铝样品,冷却后转移到100 m L容量瓶,待用;为消除铝基体干扰,标准工作溶液需加入适量的铝,火焰原子发射光谱法直接测定。方法线性范围为0.010~0.120μg/m L,检出限(3σ)为0.4 ng/m L(n=11),连续9次测定0.040μg/m L钾标准工作溶液,其RSD为0.72%。分析了3种电解铝样品中钾含量,回收率范围为90.0%~100.0%。该方法可用于电解铝样品中痕量钾的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

MPT–AES法测定合金钢中的硅

建立了微波等离子体炬原子发射光谱(MPT–AES)测定合金钢中的硅含量的分析方法。考察了仪器最佳实验条件、溶液酸度和钢中共存离子对测定的干扰,采用相似基体的标准钢样绘制工作曲线。硅的线性范围在0.3~7.0μg/m L之间,检出限为0.05μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.1%(n=9),样品加标回收率在97.0%~103.0%之间,该法测定结果与国家标准方法测定结果相符合。MPT–AES法良好的精密度和准确度,可用于测定合金钢中硅的含量。     

火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠

建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量。样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定。氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 4,方法检出限为0.002 8～0.007 9μg/g。测定结果的相对标准偏差为0.78%～3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%～1.52%。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中碲

建立微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中的碲。采用微孔滤膜收集样品,以硝酸–双氧水混合体系微波消解滤膜,氯化钯为基体改进剂,在优化的仪器工作条件下测定。碲的质量浓度在0~15μg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.14μg/L。样品加标回收率在95.6%~104.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.15~1.37%(n=7)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于空气中微量碲的测定。     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原尾矿中铅量的研究

铜原尾矿中硅含量较高,针对这一特性,本文提出了试样采用饱和氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解,在5%的硝酸介质中,于原子吸收光谱仪上,使用空气—乙炔火焰进行铅的测定,建立了铜原尾矿中铅的测定方法。研究结果表明铅的质量浓度在0.05～3μg/mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法的相对标准偏差0.92%到2.39%,加标回收率96.0%到106.0%,方法以三倍的空白溶液11次测定值的标准偏差作为检出限,检出限0.08μg/mL。     

火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样,在硝酸(10%)介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.4%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好地满足分析检测的要求。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

火焰原子吸收光谱法测定莲子中的微量元素

莲子经过硝酸、高氯酸处理后，用火焰原子吸收光谱法测定了莲子中的镁、铁、锰、锌、铜、钴、钾、钙等金属元素含量。此法快速、简单，结果准确。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

The Efficiency of a Microcolumn of Rice Bran for On‐line Trace Enrichment in FI‐AAS,a Highly Selective System for On‐line Preconcentration and Determination of Copper

A flow injection flame atomic absorption spectrometry system incorporating a microcolumn of rice bran was designed, and its capability for on‐line trace enrichment of copper, cadmium and lead was studied. Analytes were deposited on the microcolumn by processing a standard or solution of analytes on the column. Injection of 250 μL of nitric acid (1 mol/L) then served to elute the retained species to FAAS. The procedure was successfully applied for determination of copper in tap water, well water and multivitamin tablets. The accuracy was assessed through recovery experiments and independent analysis by furnace‐AAS. A sample volume of 20 mL of copper resulted in a preconcentration factor of 96; precision value at the 20 μg/L was 4.1%.     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。