固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

液滴撞击液膜的流热耦合界面追踪方法数值模拟

采用界面追踪方法研究蒸馏过程中液滴撞击高温薄液膜的流动和传热特性，将数值结果与解析解和实验进行比较验证模型的正确性，研究气液界面和热流分布的演变过程.同时，分析液滴We数和无量纲液膜厚度对传热的影响.液滴撞击后的热流密度分布显示：液膜可分为撞击区、过渡区和静态区.由于液滴的撞击作用，强制对流是撞击区内主要的传热机制.增大液滴的韦伯数或减小无量纲液膜厚度会加强热量传递.随着液滴韦伯数的增加，冲击引起的扰动增强，在动量和能量共同作用下，平均热流密度明显增大，撞击区冠状水花越明显.无量纲液膜厚度越小，平均热流密度越大，且有更长的时间保持高热流密度换热.     

微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9％;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5％~101.1％之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法同时测定海水中的氟氯烃和六氟化硫

氟氯烃(CFCs)和六氟化硫(SF6)都是人工合成的卤代化合物,在海洋科学考察中是非常重要的基础观测参数,在示踪海/气交换、水团交换等一系列重要海洋学过程研究中均有特殊的应用价值;同时,也可以用于估算表观耗氧速率(Apparent oxygen utilization rate,AOUR)以及人为碳(Anthropogenic C02,Cant)等一些重要的物理及生物地球化学过程参量.CFCs,SF6在海水中的浓度非常低,测量难度大,而CFCs和SF6的联合使用对海洋学过程研究具有重大意义.本研究建立了一套吹扫捕集系统以分析海水中CFC-12和SF6,对吹扫捕集系统测定条件进行了优化,最佳的实验条件为:捕集温度-70℃,吹扫时间8min,吹扫压力310 kPa,脱附时间30 s,脱附温度90℃.本方法测定简单、灵敏度高,CFC-12和SF6的检出限分别为0.02 pmol/kg和0.03 fmol/kg,CFC-12和SF6的测定精密度分别为±1.2％和±0.5％.标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9995.本方法成功应用于2014年中国第六次北极科学考察航次中采集的海水样品的测定.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定浓海水中的氯酚

建立浓海水中氯酚的顶空固相微萃取气相色谱法检测方法。采用顶空固相微萃取对海水淡化排放的浓海水样品中2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)进行分离富集,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)测定浓海水样品中2,4,6-TCP和PCP的含量。讨论了萃取时间、萃取温度、水样盐度等实验条件对富集效率的影响,确定了萃取时间为40 min,萃取温度为60℃。2,4,6-TCP,PCP的质量浓度在0.500~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,2,4,6-TCP和PCP的检出限(2S/N)分别为0.055,0.128μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.65%~11.4%(n=6),加标回收率为73.5%~119.0%。该方法快速,灵敏度高,适合于浓海水中氯酚的分析。     

微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术

以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65 mm×0.45 mm i.d.5μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01~0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%~2.2%、4.2%~5.7%和6.0%~10.1%,标准曲线回归系数(r)大于0.998。与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L(S/N=3)。另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30~100倍。采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128μg/L(S/N=3)。填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富。     

神秘莫测的气象

正电闪雷鸣你对气象的认识有多少?你知道为什么会出现闪电、打雷、刮台风等大气现象吗?下面,就让胡图博士以深入浅出的解说方法,让我们明白多个常见气象的形成原因和过程,以及对我们的生活所造成的影响。